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影响石脑油溴值测定因素几点探析 　　摘要： 本方法介绍了石脑油溴值的测定方法。并对滴定速度、滴定溶剂和指示剂的用量对分析结果的影响进行了探讨。确定了最佳滴定速度、滴定溶剂和指示剂的用量，得出了本方法在消除各种因素影响后可以得到准确分析结果的结论。 　　Abstract： This method describes the determination of naphtha bromine value， and discusses that titration rate， the amount of titration solvent and indicator impact on the analysis results. This paper determines the vintage titration rate， the amount of titration solvent and indicator， and obtains the results that this method can get accurate analysis results after the elimination of various factors. 　　关键词： 石脑油；溴值；测定 　　Key words： naphtha；bromine value；measure 　　中图分类号：TE626 文献标识码：A 文章编号：1006-4311（2013）36-0320-02 　　0 引言 　　石脑油是乙烯裂解的主要原料。溴值是100g试样所消耗溴的克数，溴值的大小决定石脑油不饱和度的程度，溴值大，其不饱和度就大，其组成的碳氢比就高，容易造成裂解炉管的结焦。这不仅影响炉子的使用周期，同时也降低了三烯收率。因此，石脑油溴值测定结果的准确度对优化乙烯裂解原料，指导工艺操作具有重要意义。 　　1 方法原理 　　将试样溶解于滴定溶剂中，以甲基橙为指示剂，用溴酸钾-溴化钾标准溶液滴定至红色消失为止，根据标准溶液的用量，计算出溴值含量。 　　反应方程式如下： 　　BrO■■+5Br-+6H+=3Br2+3H2O 　　CH3CH=CH2+Br2→CH3CHBrCH2Br 　　2 仪器和试剂 　　2.1 仪器 ①磁力搅拌器。②锥形瓶：250ml。③移液管：1ml、10ml。④微量滴定管：5ml。⑤量筒：50ml。⑥碘量瓶：250ml。⑦容量瓶：1000ml。 　　2.2 试剂 ①溴酸钾（AR）。②溴化钾（AR）。③硫代硫酸钠（AR）。④冰乙酸（AR）。⑤硫酸（AR）：配成26%（m/m）溶液。⑥盐酸（AR）：配成19%（m/m）溶液。⑦甲醇（AR）。⑧乙醇95%（AR）。⑨四氯化碳。⑩氯化汞（AR）：配成100g/L乙醇溶液。？輥？輯？訛甲基橙指示剂：配成1g/L指示液。？輥？輰？訛淀粉：新配制的5g/L指示液。？輥？輱？訛滴定溶剂的配制：用冰乙酸、硫酸（26%m/m）、甲醇、四氯化碳、氯化汞乙醇溶液（100g/L）按体??比73：3：7：15：2混合均匀。？輥？輲？訛C（1/6KBrO3）=0.1mol/L溴酸钾-溴化钾标准溶液的配制： 　　称取3g固体溴酸钾和25g溴化钾，均放入1L容量瓶中，用煮沸后冷却的蒸馏水稀释至刻度，充分振荡，待全部溶解后，过滤于棕色瓶中摇匀存放。 　　标定：用移液管取上述溶液10ml于碘量瓶中，加入2g碘化钾和5ml盐酸溶液（19%m/m）摇匀，盖好塞子，并用水封闭，然后加入25ml水稀释，用C■=0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色时，加入1ml淀粉指示剂（5g/L），继续滴定至溶液无色为止。记录下消耗的体积V1，同时做空白试验，记录下消耗的体积V0。 　　计算公式：C■=■ 　　式中：C■——硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L；V——溴酸钾-溴化钾溶液的体积，ml；V1——滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml；V0——空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml。 　　3 实验方法 　　3.1 用50ml量筒取滴定溶剂（用量根据溴值大小按表1规定量取），放入250ml锥形瓶中，加入1滴甲基橙（1g/L）放在磁力搅拌器上，用溴酸钾-溴化钾标准溶液滴定至红色消失为止，消耗标准溶液的体积为V0。根据试样溴值的大小，用移液管取0.5～5ml试样，放入上述250ml锥形瓶中，再加入1滴甲基橙指示剂（1g/L）在磁力搅拌器作用下，用溴酸钾-溴化钾标准溶液继续进行滴定（滴定速度应慢，每秒1滴），直到混合液红色消失为止。消耗标准溶液体积为V1。 　　3.2 结果计算 试样的溴值X（gBr/100g）按下式计算： 　　X=■×100 　　式中：V1——滴定试样消耗溴酸钾-溴化钾标