乳糖研磨改性降低红景天提取物吸湿性工艺与原理研究.docVIP

乳糖研磨改性降低红景天提取物吸湿性工艺与原理研究 　　[摘要] 该文以强吸湿性的红景天提取物为研究对象，以乳糖为改性剂，考察研磨改性法对红景天提取物吸湿性的影响，并通过粒径分布、微观结构、红外光谱、表面性质等方面对改性物予以表征。结果表明，红景天提取物与乳糖UP2等比例研磨5 min制备的改性物的吸湿初速度、吸湿加速度及临界相对湿度均显著低于原提取物及物理混合物；研磨改性物的粒径小于物理混合物，微观结构也明显不同于物理混合物，其红外光谱及表面性质亦与乳糖UP2更为类似。研磨改性使得乳糖粒子附着于红景天提取物表面是吸湿性显著降低的重要原因。 　　[关键词] 红景天提取物； 乳糖； 研磨改性； 吸湿性 　　[收稿日期] 2013-12-29 　　[基金项目] 国家自然科学基金面上项目81274098） 　　[通信作者] 韩丽，教授，硕士生导师，研究方向为中药新技术与新制剂研究，Tel： （028E-mail： hanliyx@163.com 　　[作者简介] 张定堃，博士研究生，Tel： （028E-mail： 465790643@ 　　红景天提取物为景天科植物大花红景天Rhodiola crenulata （Hook.f.et Thoms.）H.Ohba的干燥根和根茎经70%乙醇提取，减压浓缩，喷雾干燥制得的红棕色粉末，气清香，味苦涩；功能益气活血、通脉平喘，常用于气虚血瘀、胸痹心痛、中风偏瘫、倦怠气喘等病症的治疗[1]。红景天提取物是多种红景天固体制剂制备的中间体，但该提取物具有很强的吸湿性，暴露在空气中能在短短几分钟内颜色变深、发黏、吸湿液化，对后续的生产制备环境提出了较为苛刻的要求，亦严重影响产品的包装储存。 　　中药粗提物化学组成较为复杂，对于多糖含量较高的提取物，不但干燥成型困难，吸湿性也普遍较强。通过对药物粉体微观形态的研究与分析，课题组认为，“提取物表面性质是影响其吸湿性的第一环节，降低提取物与外界环境的接触面积能降低其吸湿性”。基于上述假说，利用研磨改性[2]的方法，以防潮辅料乳糖为改性剂，通过与提取物共同研磨，使部分乳糖粒子附着、粘连于提取物表面，以降低提取物与外界接触面积，降低其吸湿性。在实验过程中，课题组首先建立了红景天提取物的HPLC指纹图谱以定性控制其质量；以吸湿率为评价指标，对研磨改性的工艺条件进行了单因素考察筛选；并对改性前后提取物的微观状态进行了对比评价；以期验证该假说的可行性，为中药提取物防潮问题的解决提供新的思路与方法。 　　1 材料 　　LC-20AT高效液相色谱仪（日本岛津公司），Sartorius-BS110S 1/1万分析天平（德国赛多利斯公司），SYFM-8Ⅱ型振动式药物超微粉碎机（济南松岳公司），MS2000型激光粒度仪（美国马尔文公司），JSM-7500F SEM扫描电镜（日本电子公司），VERTEX70傅里叶红外光谱分析仪（德国布鲁克公司），OCA20视频光学接触角测定仪（德国Dataphysics公司），DZF-6050型真空干燥箱（上海新苗医疗器械制造有限公司），制粒筛，扁形称量瓶，干燥器，研钵。 　　红景天提取物，实验室自制。将大花红景天药材干燥，粉碎成粗粉，加70%乙醇浸泡12 h，回流提取2次，每次1.5 h，滤过，合并滤液，70 ℃减压浓缩至相对密度1.15（70 ℃），喷雾干燥（进风口温度270 ℃、风机效率100%、泵液速度1.0 mL·min-1）制得。不同粒径的乳糖，取乳糖瓶装市售品（无水α-乳糖，纯度99%，试剂级，原粉末）300 g，共4份，分别投入超微振动磨中超微粉碎1，2，3，4 min，振动磨参数均为介质填充率80%，柱状不锈钢介质，振幅5.5 mm；制得4种乳糖微粉（UP1，UP2，UP3，UP4）。甲醇，NaCl，KNO3，K2CO3，KCl，NaBr，LiNO3（分析纯，成都科龙化工有限公司）。乙腈（色谱纯），甲酰胺（分析纯），纯水（自制）。 　　2 方法与结果 　　2.1 红景天提取物的指纹图谱定性鉴别 　　精密称取红景天提取物0.2 g于25 mL量瓶中，加入70%甲醇适量，超声使溶解，放冷后定容，过0.45 μm微孔滤膜，即得供试品溶液。Welchrom C18色谱柱（4.6 mm×250 mm，5 μm）；UV检测器，检测波长275 nm；柱温30 ℃；流速0.9 mL·min-1；流动相乙腈（A）-水（B），梯度洗脱（0～60 min，7%～35% A；60～70 min，35% A；70～72 min，35%～95% A；72～77 min，95%～7% A）。红景天提取物的指纹图谱见图1。 　　2.2 吸湿速率的测定方法 　　在恒温恒湿