铜剥离液中N-甲基甲酰胺和二乙二醇单丁醚含量测试方法验证与开发流程文件要点.doc

分析方法确认及开发文件 文件编号: 标题: 铜剥离液中N-甲基甲酰胺和二乙二醇单丁醚含量测试 方法/作业指导书代码: 参考方法/文献: 部门: 分析测试室 内容: 章节 描述 1 摘要 2. 测试步骤 3. 专属性 4. 线性和工作范围 5. 准确度和精密度 6. 检出限和定量限 7. 耐受性 (尽针对方法变更) 确认日期: * - Please delete when not appropriate 准备者: 日期: 复核者: 日期: 批准者: 日期: 摘要 样品/基质 应用范围 N-甲基酰胺：20mg/mL~100mg/mL 乙醇溶液 二乙二醇单丁醚：20mg/mL~100mg/mL乙醇溶液 限制/干扰 无干扰 线性 线性回归系数 (r2) 斜率 N-甲基酰胺： 标准曲线1: y=3.3187x+0.0099; r2=1.0000 标准曲线2: y=3.3085x-0.0271; r2=1.0000 标准曲线3: y=3.3098x- 0.0053; r2=0.9999 二乙二醇单丁醚： 标准曲线1: y=1.4539x+ 0.0251; r2=1.0000 标准曲线2: y=1.4454x+ 0.1031; r2=0.9996 标准曲线3: y=1.4520x+0.0446; r2=0.9992 准确度 加标回收率 浓度水平1: 25mg/mL 浓度水平2: 60mg/mL 浓度水平3: 95mg/mL - % 回收率 N-甲基酰胺 二乙二醇单丁醚 99.68 100.60 (浓度水平1) 100.10 100.50 (浓度水平2) 100.14 100.62 (浓度水平3) 精密度 重复测试7次 浓度水平1: 25mg/mL 浓度水平2: 60mg/mL 浓度水平3: 95mg/mL - % 相对标准偏差 N-甲基酰胺 二乙二醇单丁醚 0.11 0.34 (浓度水平1) 0.17 0.29 (浓度水平2) 0.17 0.14 (浓度水平3) 方法检出限% N-甲基酰胺 二乙二醇单丁醚 0.246 0.453 定量限% N-甲基酰胺 二乙二醇单丁醚 0.819 1.413 系统适应性 N-甲基酰胺 ： %相对标准偏差 (保留时间 ):0.037%; %相对标准偏差 (面积比 ):0.167% 二乙二醇单丁醚： %相对标准偏差 (保留时间 ):0.013%; %相对标准偏差 (面积比 ):0.291% 耐受性 —— 准备者 : __________________________________ 日期 : __________________________ 复核者 : __________________________________ 日期 : __________________________ 测试步骤 参考作业指导书: 1、实验原理：用正戊醇作内标，用乙醇稀释，用KB-200毛细管柱进行分离，用氢火焰检测器检测，内标法定量。 2、仪器和试剂： 气相色谱仪：安捷伦7820A（带自动进样器） 色谱柱：KB-200（60m*0.32mm*0.50um） N-甲基甲酰胺、二乙二醇单丁醚、正戊醇、乙醇含量≥99％ 3、气相色谱操作条件： 进样口温度：260℃ 柱温：起始温度：80℃，保持5min，升温速率：10℃/min，结束温度：240℃，保持3min 检测器温度：260℃ 柱流量：1.5mL/min 进样量：0.2uL 分流比：30:1 4、测定步骤： （1）绘制标准曲线：（i）准确称取3g（精确到0.0001g）N-甲基甲酰胺和 3g（精确到0.0001g）二乙二醇单丁醚，混合均匀，备用 （ii）分别向5个10mL容量瓶中加入0.2、0.4、0.6、0.8、1.0g（精确到0.0001g）上述混合物，同时向5个10 mL容量瓶中加入0.15g正戊醇（精确到0.0001g），用乙醇定容至10 mL （III）按上述色谱条件测试 （iv）以N-甲基甲酰胺与