气相色谱质谱联用操作规程.docVIP

气相色谱质谱联用仪操作规程（定性部分） 1．开机 ①打开高纯氦气钢瓶的阀门，调节出口压力为7kgf/cm2左右，然后依次打开GC电源和MS电源，点击软件[GCMS Real Time Analysis]，选择用户名，登录后进入。 ②点击 设定系统的配置。 ③点击[Vacuum Control] ，在随即出现的对话框中点击 [Auto Startup]，启动真空系统。 2. 调谐 ①点击[GCMS Real Time Analysis]辅助栏中的[Turing]，打开调谐窗口。 ②真空稳定后，点击[Peak Monitor View]，进行泄漏检验。 确认m/z18、m/z28、m/z32、m/z69的关系及确认是否漏气：通常m/z18m/z28， 表示不漏气；如果m/z28的强度同时大于m/z18，m/z69的两倍，表明漏气。 ③点击[Auto Tuning Condition]，设置调谐条件。 通常使用默认的条件。 ④点击[Start Auto Tuning]，进行自动调谐。 ⑤结束后，输出调谐报告。 在调谐报告中确认峰形、半峰宽、基峰、检测器电压和m/z502的丰度等。 一般的要求如下： 峰形：没有明显的分叉，峰形对称 半峰宽：m/z69、m/z219、m/z502的半峰宽与设定值相差0.1 基峰：在质谱图中，m/z28的强度在m/z69的50%以下 检测器电压：要求小于1.5Kv m/z502的丰度：大于2% 质量数准确性：质谱图中的测量值与标准值之间相差在0.1以内 ⑥点击[File]，选择[Save Tuning File As]，保存调谐文件。 ⑦关闭调谐画面。 ************************************************************************ 注：检查漏气的方法如 1. 点击Tuning之中的Peak Monitor View 2. 在 Monitor Group菜单里选择[water，air]，同时确认检测器的电压是0.7Kv。 3. 打开灯丝，观察m/z18、m/z28和m/z32的强度。如果需要比较m/z69的强度，请先关闭灯丝，选择打开PFTBA，等待10秒钟以上，再打开灯丝。将m/z32改成m/z69。如果发现有漏气的情况，将m/z69改成m/z43。 4. 使用石油醚，在怀疑有漏气的部位检查，如果有漏气，则m/z43的峰会非常大。 5. 确认漏气的部位，进行相应的处理。 ********************************************************************* 3. 分析条件的设定 点击File》》New Method File，建立分析方法文件（如果使用现有的分析方法，点击File》》New Method File，调出所需方法文件）： 根据分析的要求输入GC和MS的分析条件。 GC参数设定： 设定色谱柱温度、程序升温、进样模式、流量控制方法、流量控制参数、色谱柱参数。 质谱参数设定： 设定离子源温度、接口温度、溶剂切除时间、检测器电压、数据采集方式（SCAN，SIM）,阈值、扫描时间和速度、扫描范围（SCAN）、选择离子（SIM）。 保存方法文件：选择[File]菜单中的[Save Method File As],输入方法文件名，点击[Save]。 4．数据采集 ①点击 [Sample Login]，输入数据文件名等信息，进行单次分析。 ②点击[Standby] ，传输数据至主机。 ③等待状态指示灯显示Ready，进样，点击[Start]，开始数据采集。 数据采集过程中，可点击观察采集的图谱。 5. 数据处理 5.1定性部分 数据采集完成后，在桌面上点击软件[GCMS Postrun Analysis] ，进入后处理窗口，点击File 》》Open Data File，打开需要处理的文件： TIC/MIC的放大：在色谱图上需放大的范围用鼠标拖动（只需按左键移动）。选择的范围被放大显示。 质谱的显示：移动光标到色谱图上的峰并双击，即可显示此处的质谱图。 背景扣除：在MC窗上，点击右键，选择 “Subtract Spectrum”， 然后在色谱图上的背景位置上双击。 谱库相似度检索： 显示需要检索的质谱，在质谱画面上点击右键，选择“Similarity Search”，显示检索结果。 在辅助栏中点击 [Peak Integration for All TICs]，对数据谱图积分。