药物分析实验设计方案.docVIP

维生素C原料药、片剂、注射剂含量测定具体方案 一、维生素C原料药含量测定具体方案 碘量法1．原理：维生素C具有还原性，可被不同氧化剂定量氧化，可用氧化还原法测定含量。 2.仪器与材料： 仪器：吸量管（25 mL）、安全吸球、容量瓶（100 mL）、烧杯（100 mL，2个）、电磁加热搅拌器、磁搅拌子、滴定管（25 mL）、锥形瓶（125 mL，2个） 材料：市售维生素C 、碘化钾（potassium iodide，KI）、0.025 M碘酸钾（potassium iodate，KIO3）、1 M 盐酸（hydrochloric acid，HCl）、2%淀粉水溶液（starch）。3．方法：维生素C原料的含量测定 取本品约0.2g→精密称定→加新沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml使溶解→加淀粉指示液1ml→立即用碘滴定液（0.1mol/L）滴定→显蓝色并在30秒钟内不褪。 4．说明： （1）维生素C与碘的反应摩尔比是1:2，每1ml碘滴定液（0.1mol/L）相当于8.806mg的维生素C。 二..维生素C片剂含量测定具体方案 紫外分光光度法 维生素C（VitC）又名抗坏血酸，可降低毛细血管通透性，降低血脂，增强机体的抵抗能力，并有一定的解毒功能和抗组胺作用 ［1］ 。临床主要用于坏血病、急慢性中毒、心肌炎、慢性肝炎等病症。对于其含量测定，纵观各种质量标准均采用2，6-二氯吲哚酚滴定法等滴定分析法，该方法简便、快速、准确，中国药典（2000年版）也采用碘量法。虽然该法对于维生素C原料药的测定结果比较满意，但对于制剂中维生素C含量的测定结果就不甚满意了。由于维生素C易被空气中的氧所氧化，再加上制剂辅料对测定的干扰，测定前必须先做处理。采用紫外分光光度法测定维生素C时，存在于维生素C或复合维生素制剂中的辅料一般不对测定产生干扰 ［2］ 。所以本法既可以测定维生素C各种制剂及复合维生素片剂，也可以测定多种饮料中的维生素C的含量。 仪器与试剂???? UV-260紫外分光光度计，VitC对照品及VitC片（规格:50mg）均由河南某药厂提供，硫酸溶液（pH=6）。 2 实验操作???? 2.1 标准曲线的绘制 精密称取VitC对照品0.05g溶于100ml硫酸溶液，再稀释成一系列不同浓度的对照品溶液（0～14μg/ml），分别测出其吸光度。然后以浓度为横坐标，以相应的吸光度为纵坐标绘制出标准曲线。该曲线是经过原点的一条直线，可求出该曲线的斜率。??? 2.2 样品测定 取VitC20片，精密称定，研细，精密称出适量（相当于VitC50mg），置于100ml量瓶中，加硫酸溶液溶解并稀释至刻度，滤过，精密量取续滤液2ml置于另一100ml量瓶中，加硫酸溶液稀释至刻度，测出其吸光度A 样 。由标准曲线查出样品的浓度C 样品［3］ 。??? 2.3 结果计算 根据精密称出的样品的质量、溶解及稀释的体积可求出C 样 。??? 　　VitC含量=C 样品 /C 样 或VitC含量=A 样 /K×C 样??????? 　　注:K为标准曲线的斜率。???? 3 讨论???? 　　维生素C的还原能力强而易被氧化，特别是在碱性溶液中更易被氧化。另外在碱性溶液或强酸性溶液中还能进一步发生水解。因此，选择硫酸溶液使成弱酸性。??? 　　测定时溶液pH的选择:维生素C的紫外最大吸收波长与溶液的pH值有着密切关系。在pH=2.0时，溶液的最大吸收波长在245nm;在pH=12时，溶液的最大吸收波长在300nm;在pH=5～10范围时，溶液的最大吸收波长在267nm，况且在pH=6.0时吸收度值最大。所以，选择测定溶液的pH=6.0。??? 　　本方法对仪器的要求不是很高，适用于大批量样品的定量分析。但是，若仪器搬动或重新校正波长、或者更换仪器时，标准曲线必须重新绘制。C注射剂含量测定具体方案 2，4-二硝基苯肼法1．原理总抗坏血酸包括还原型、脱氢型和二酮古乐糖酸。样品中还原型抗坏血酸经活性炭氧化为脱氢抗坏血酸，再与2，4-二硝基苯肼作用生成红色脎，脎的含量与总抗坏血酸含量成正比，进行比色测定。。. 仪器恒温箱：37±0.5℃可见-紫外分光光度计打碎机试剂蒸馏水，试剂纯度均为分析纯。.1 4.5mol/L硫酸：谨慎地加250ml硫酸（比重1.84）于700ml水中，冷却后用水稀释至1000ml。.2 85%硫酸：谨慎地加900ml硫酸（比重1.84）于100ml水中。.3 2%2，4-二硝基苯肼溶液：溶解2g 2，4-二硝基苯肼于100ml4.5mol/L硫酸内，过滤。不用时存于冰箱内，每次用前必须过滤。.4 2%草酸溶液：溶解20g草酸于700ml水中，稀释至1000ml。.