钯化学蒸气发方法及其在原子光谱中的应用研讨.pdfVIP

摘要 摘要 本文在基于提出贵金属元素钯的化学蒸气发生的增敏剂的基础上，成功实 现了化学蒸气发生一原子吸收光谱法(CVG．AAS)和化学蒸气发生一原子荧光光 谱法(CVG．AFS)测定实际样品中的痕量钯。论文包括实验装置的设计，分析条 件的优化，分析方法的建立、实际样品的预处理、分离富集以及对痕量元素的 测定等。 第一章首先介绍了原子光谱分析中的各种气体挥发性进样技术，然后重点阐 述了化学蒸气发生技术的发展、蒸气发生机理、原子化机理、过渡金属贵金属的 化学蒸气发生研究进展、化学蒸气发生装置的新技术以及干扰等等。最后对化学 蒸气发生在原子光谱中的应用情况等作了简要阐述。 第二章研究并建立了CVG．AAS法测定实际样品中的痕量钯。研究表明在微 量的二乙胺基二硫代甲酸钠(DDTC)存在下，钯的化学蒸气发生效率得到显著改 善，大大提高了测定灵敏度。对增敏剂的增敏效应机理及钯的蒸气发生机理进行 了探讨。新建立方法的灵敏度和稳定性均有较大的提高，在最优的实验条件下， 钯的检出限达1．8pg／L，相对标准偏差为2．3％(n-6)。 第三章提出了一种简单易行的萃取／反萃取预分离富集工业废水中痕量钯的 方法，并成功实现了CVG．AFS对钯的定量分析。该体系萃取所用的络合剂DDTC 同时又是钯的化学蒸气发生的增敏剂，反萃剂盐酸同时又是钯的化学蒸气发生体 系的酸介质和载流。因此在简化实验操作过程的同时又大大提高了分析测定的灵 敏度。在最优的实验条件下，钯的检出限达5．4ng／L，精密度(RSD)为2．1％。该法 成功用于测定工业废水中的钯，回收率为92％．106％。 关键词：化学蒸气发生二乙胺基二硫代甲酸钠原子吸收光谱法原子荧光光谱 法钯萃取／反萃取 Abstraet ABSTRACT the for effectof Basedon whichWas the agent proposedenhancinggeneration Chemical toAtomic Generation Absorption Vapor techniquecoupled efficiency,the AtomicFluorescence successfully Spectrometry(AAS)andspectrometry(AFS)were tothedeterminationofTracePalladiuminreal experimental applied samples．The Was deviceswereset effectofthevarious conditionsstudied； up；The experimental were oftrace methods forthedetermination analytical developed elements；the traceelementswasalso