国产高效液相色谱泵测试方案.docVIP

国产高效液相色谱泵测试方案一．流量：1．测试内容：（1）准确度：以5次测定平均值与标称值的绝对误差表示（2）精密度：以5次测定的相对标准偏差表示2．测试方法：连接一定的负载，在泵压0.5MPa的恒压状态下，待流速稳定后，用称量瓶在流动相出口处接取一定的流动相，然后用天平称重，按温度校正后的流动相密度计算流动相体积，根据接取流动相的时间，计算流量。流动相：高纯水测试装置：秒表；万分之一的分析天平；精度为±0.1℃流量?????????????????? 接取流动相的时间?????????????????????????????? 测定次数0.01ml/min????????????????10min??????????????? ??????????????????? ???? 5次1.00ml/min????????????????1min??????????????????????????????????????? ???5次5.0ml/min??????????? ??????1min??????????????????????????????????? ???????5次?二．压力：1．耐压性（密封性）以高纯水为流动相，堵死泵出口，压力保护设定为36MPa，泵停后记录泵压，10min后再次记录泵压，以泵压降低大小表示泵密封性好坏。2．压力脉动（压力波动）以高纯水为流动相，接色谱柱，调节流速，控制泵压恒定在10 MPa，待泵压稳定后，每分钟记录一次泵压值，共记录10次，以最大值和最小值之差表示压力脉动。?三．梯度： 1．准确度：以甲醇／水为流动相，在甲醇:水（体积比）为：10:90、50:50和90:10时接取流动相，用空毛细管柱，GC-FID测定甲醇含量。2．重复性：按照国家液相色谱仪计量检定规程（JJG 705-2002）进行。3. 线性：当流动相：A为高纯水，B为含0.1%丙酮的水时，设定线性梯度：T＝0时A＝100％，B＝0％；T＝15min时，A＝0％，B＝100％（在流动相为A＝100％，B＝0％基线稳定后开始梯度）。用紫外检测器在210nm检测（保证响应信号不超过检测器的线性响应范围），记录流动相变化时紫外吸收曲线。测试两次。?四．耐用性测试方法：在接色谱柱的条件下，调节流速，控制泵压恒定在15 MPa；流动相：水：甲醇（70：30），连续运行21天，流动相循环使用，每天用滤纸测试泵体可能有的泄漏，记录测试结果。21天后停泵，做一次耐压测试（按照二. 1进行）?注释：1．在测0.01ml/min流量时，接取流动相的时间较长，如水的挥发影响较大，可采用微量注射器直接接到流动相出口，用微量注射器直接测定体积。2．在测试梯度准确度时，如发现用空毛细管柱，GC-FID测定甲醇含量的误差较大，不能满足梯度准确度时，可采用光度法与之比较。3．厂家的泵在设计上如有特殊之处，在测试时需要采取一些特殊方法时，厂家可提出，与测试组协商解决。