药物的杂质检查ppt课件_4.ppt

  DTA用途(1) 熔点测定 第二节 一般杂质的检查 熔程 T △ T=0 第三章   DTA用途(2) 定性和纯度检定——根据峰的数目、形状、位置对供试品进行纯度判别 第二节 一般杂质的检查 △ T=0 T 第三章 供试品 对照品 第二节 一般杂质的检查 ?   测量保持供试品和惰性参比物的温度相同, 系统所需输给供试品或参比物的能量差随温度(或时间)变化的热分析技术. 第三章 (三) 差示扫描量热法 (differential scanning calorimetry, DSC) 第二节 一般杂质的检查   97.2% 98.6% 标准品 不同纯度苯甲酸的DSC曲线 第三章 DSC用途：熔点测定、晶型鉴别和纯度测定——峰在横轴上位置、形状、数目与物质的性质有关 十二、有机溶剂残留量测定法[ChP(1995)] 主要检查药物在生产过程中使用的未能完全除去的有机溶剂常采用气相色谱法方法进行检查。 有机溶剂分类 : 一类,二类,三类,四类。 二种进样方式：① 直接进样法和 ②顶空进样法（用于挥发性大 的样品测定）。 洗脱方式:① 等温方式②程序升温方式 色谱系统适用性试验的要求： (1) N＞1000;(2) 用内标法测定时，要求R＞1.5; (3)内标法峰面积的RSD＜5%;外标法测定时，待测物的峰面积的RSD＜10%。 干扰消除 共出峰（与用另一极性差异大色谱柱分析结果比较） 热解出待测物（与不含该分析物对照品分析结果比较） 第二节 一般杂质的检查 碱破坏法 　　a 加入氢氧化钙 500-600 ?C灼烧 　例：酚磺酞 　　b 加入无水碳酸钠碱融 　　　　例：苯甲酸钠 第三章 二 砷 盐 检 查 法 酸破坏法 加稀硫酸与溴化钾 例：葡萄糖中砷盐检查 第二节 一般杂质的检查 ? 4)古蔡氏法特点 优点：灵敏度高(1 ?g As) 缺点：Sb干扰 第三章 三 砷 盐 检 查 法 第二节 一般杂质的检查 第三章 三 砷 盐 检 查 法 (二) 白田道夫法 对含锑药物中砷盐的检查不能用古蔡氏法,需用白田道夫法. 第二节 一般杂质的检查 第三章 三 砷 盐 检 查 法 1. 原 理 2As 3+ + 3SnCl2 + 6HCl 2As + 3SnCl4 + 6H+ 棕褐色 SnCl2在HCl中能将砷盐还原为棕褐色的胶态砷, 与一定量的标准砷溶液按同法处理后进行比较, 判断供试品中砷盐的限量. 第二节 一般杂质的检查 ? 2. 白田道夫法的特点 优点：不受Sb干扰 缺点：灵敏度低 ——20?gAs2O3/10ml 加入少量HgCl2,灵敏度提高至2 ?gAs2O3（1.5 ?gAs）/10ml. 第三章 三 砷 盐 检 查 法 第二节 一般杂质的检查 (三) 二乙基二硫代氨基甲酸银法 (Ag-DDC法) silver diethyldithiocarbamate 第三章 本法不仅用于砷盐的限量检查, 而且可用作微量砷盐的含量测定. 第二节 一般杂质的检查 第三章 1. 原 理 第一步：同古蔡氏法生成砷化氢 第二步：砷化氢还原Ag-DDC溶液,产生红色的胶态银. 目视比色法 仪器分析 510nm 第二节 一般杂质的检查 ? 2. Ag-DDC法的特点 a 灵敏度高 0.5 ?gAs/30ml b 可仪器测定,还可定量 c Sb干扰小 第三章 三 砷 盐 检 查 法 第二节 一般杂质的检查 第三章 三 砷 盐 检 查 法 (四)奇列氏法（次磷酸法） 1. 原理 在盐酸酸性溶液中, 次磷酸还 原砷盐为棕色的游离砷,与标准砷溶液同法处理后比较颜色. NaH2PO2+HCl→H3PO2+NaCl 3H3PO2+H3AsO3→3H3PO3+2AS↓ 棕色 第二节 一般杂质的检查 ? 2. 特点 不受S2-,SO32-,Sb干扰 灵敏度较古蔡氏法低 第三章 三 砷 盐 检 查 法 第二节 一般杂质的检查 四 铁 盐 检 查 法 第一法 硫氰酸盐法 1. 原理 铁盐在盐酸酸性溶液中与硫氰酸铵生成红色可溶性硫氰