修订版玉米蛋白粉水分含量不确定度分析.docVIP

饲料中水分和其他挥发性物质含量的 不确定度的分析 依据ISO/ IEC 17025 准则,检测实验室应具有评价测量不确定度的程序,不确定度的测量目的是为了实验室数据比对,对测量结果临界值进行判断、方法确认及实验室的质控。本文给出饲料中水分和其他挥发性物质含量的测定不确定度的评定过程。 1 测量方法和测量数学模型 1.1饲料水分含量测定步骤: 将称量瓶放入103℃干燥箱中干燥30min±1min后取出，放在干燥器中冷却至室温。称量其质量，准确至1mg； 称取5g试样于称量瓶中，准确至1mg，并摊匀； 将称量瓶盖放在下面或边上与称量瓶同一放入103℃干燥箱中，建议平均没升干燥箱空间最多放一个称量瓶； 当干燥箱温度达103℃后，干燥4h±0.1h。将盖盖上，从干燥箱中取出，在干燥器中冷却至室温。称量，准确至1mg。 1.2计算饲料水分的含量 其水分和其他挥发性物质的含量以质量分数表示，数值以%计，按下式计算： （1） 式中： ——试样水分含量，% ； ——试样的质量，单位为克(g); ——称量瓶（包括盖）的质量，单位为克（g）； ——称量瓶（包括盖）和干燥后试样的质量，单位为克（g）。 2 不确定度的评定 2.1不确定度的主要来源 食品水分的测定，采用称量法，不确定度的来源涉及测量的人员、环境、方法及器具等。在标准方法规定的的条件下，温度、湿度等影响可忽略；测试过程（包括人员操作等）的随机效应、被检样品的非均匀性和称量的变动性等均体现在测量的重复性中；天平校准的不确定度可从检定证书或说明书中找到；m1、m2、m3皆称量1次而得，还应考虑方法的重复性。 /（g） /(g) /(g) /(g) X (%) 5.0013 16.4895 21.0507 0.4401 8.80 5.0173 16.3964 20.9722 0.4415 8.83 平均值 5.0154 0.4112 8.82 =0.016 % 2.3 、、的评定 、、主要受到天平的校准、烘干温度和烘干时间以及称量中的变动性等影响，称量中的变动性归并到重复性中考虑。根据不确定度的来源分析，、、仅考虑天平的校准，所以 天平的不确定度 样品称量所用的天平鉴定证书给出的准确度为0.1mg , 是天平允许的最大使用误差,符合均匀分布， u（校）= g = g 2.4 B 类不确定度 因为式（1）各分量不相关，令 ，则原数学模型可改为 对而言，只涉及，根据不确定度传播律，其合成标准不确定度为=0.0001 g 则 B 类合成不确定度为 =0.002 % 2.5 A 、B 合成不确定度 =0.016 % 2.6 扩展不确定度中水分的测定取包含因子k=2 ，则扩展不确定度为: =2=20.016 %=0.032 %≈0.1 % 3 结果报告? 饲料中水分和其他挥发性物质含量为 0.1)% , k=2 。