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蔬菜农药残留的检测的技术报告

蔬菜农药残留的检测的技术报告 引言 当前世界上由于有害生物所造成的损失是农田中产量的34%,产品储存中的20%。 在挽回的损失中,农药的作用占到70%~80%,而其他防治方法总共才占20%~30%。 化学防治仍然是最方便、最稳定、最有效、最可靠、最廉价的防治手段 。 农药残留通过生物富集和食物链锁造成了它们在动植体内及人体内的积蓄,出现了现在的农药公害,影响消费者身体健康、食用安全和农产品贸易。 近年来我国人民消费水平提高很快,对食品的质量安全和营养保健方面的要求也就更高。 检测方法 整体测定法 色谱法 整体测定法 选取有代表性的蔬菜样品,擦去表面泥土,剪成1cm左右见方碎片,取5g放入带盖瓶中,加入10mL纯净水或缓冲溶液,震摇50次,静置2min以上。 取一片速测卡,用白色药片沾取提取液,放置10min以上进行预反应,有条件时在37℃恒温装置中放置10min。预反应后的药片表面必须保持湿润。 .将速测卡对折,用手捏3min或用恒温装置恒温3min,使红色药片与白色药片叠合发生反应。 (每批测定应设一个纯净水或缓冲液的空白对照卡 ) 色谱法 原理 样品中有机磷类农药经过乙腈提取,提取溶液经过净化、浓缩后,使待测样品被气化后注入色谱分离柱柱顶,用惰性气体(即载气)将待测样品蒸汽带入柱内分离,其分离原理是基于待测物在气相和固定相之间的吸附-脱附(气固色谱)和分配(气液色谱)来实现。 试剂与材料 乙腈。 丙酮,重蒸。 氯化钠,140 ℃烘烤4h。 滤膜,0.2μm。 仪器设备 匀浆机。 氮吹仪。 气相色谱仪,带有双火焰光度检测器(FPD),双塔自动进样器,双毛细管进样口。 试验方法 称取待测样品25g加50mL乙腈→放入匀浆机中搅拌2min →放入氯化钠固体约10g于量筒中在量筒上放一个有滤纸的漏斗→将样品倒入漏斗上,待样品滤干,后摇匀1min,静止10min→用移液管吸取5mL,放入离心管中→放入氮吹仪吹干(接近干燥带点湿润)→加入2.5mL丙酮→放在旋涡混匀器上震荡1min左右→将其倒入惠普小瓶子内,不能少于1mL(过半)→上机测定 结果计算 (A样×V1×V3×Ci)/(A标×V2×m) Xi…组份农药含量(mg/kg) m …样品质量(g) A标…混合标准组分响应值 A样…试样中组分响应值 Ci…混合标准液中浓度(mg/L) V1…试样提取液体积 (mL) V2…分取用于浓缩液总体积 (mL) V3…浓缩后定容体积 (mL) 结果 农药速测卡对几种常用农药的最低检测限(单位mg/kg)如下: 甲胺磷?1.7?? 马拉硫磷??2.0? 水胺硫磷? 3.1??? 对硫磷? 1.7 久效磷? 2.5?? 乙酰甲胺磷? 3.5?? 敌敌畏??0.3??? 乐果1.3 敌百虫 0.3?? 呋喃丹????0.5?? 西维因??2.5?? 好年冬? 1.0 谢谢 * *

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