富集和分离.docVIP

化学与化学工程学院分析化学教案 PAGE 第 PAGE 20 页 章 序 名 称 第十章 常用的分离和富集方法 周 次 第 17 周至第 周 授课时间 2006年11月14日 教 学 目 的 要 求 学习各种常用分离和富集方法的原理、特点及应用； 掌握复杂体系的分离与分析； 了解分离法的选择、无机和有机成分的分离与分析。 教 学 重 点 1. 分离意义、分离度及回收率、分离方法的分类； 2．分离方法：沉淀分离法、溶剂萃取分离法、离子交换分离法、 3.液相色谱分离法四种分离方法的原理、特点及应用； 教 学 难 点 常用沉淀分离法、溶剂萃取分离法、离子交换分离法、液相色谱分离 法的特点以及它们之间的区别。 教学场所 环境 教 室 授 课 方 式 课堂讲授（√）；实验（ ）；实践（ ）；双语（ ） 课时分配 4学时 教 学 方 法 讲授与讨论 教学 手段 网络教学（ √ ）；多媒体（） ） 教 学 用 具 电子投影仪 教　学　内　容　提　要 备 注 §10-1 沉淀分离法 无机共沉淀剂 有机共沉淀剂 §10-2 萃取分离法 萃取分离法的基本原理 萃取的类型与条件 萃取的操作方法 §10-3 离子分离分析法 离子交换树脂 交换平衡和亲和力 离子交换分离法的操作方法 离子交换法应用实例 §10-4 液相色谱分离法 柱中色谱法 纸上色谱法 薄层色谱法 日 程 及 课 时 分 配 节 序 内 容 学 时 第 十章 常用的分离和富集方法 4 第一节 沉淀分离法 1 第二节 萃取分离法 1 第三节 离子分离分析法 1 第四节 液相色谱分离法 1 第五节 第六节 第七节 第 节 习题课 课外2 第 节 第 节 第 节 第 节 第 节 复 习 思 考 题 1．有机沉淀剂和有机共沉淀剂有什么优点? 2．某水溶液含Fe3+10mg , 采用某种萃取剂将它萃入某种有机溶剂中。若分配比D=99 , 用等体积有机溶剂分别萃取1次和2次, 问在水溶液中各剩余Fe3+多少毫克? 萃取百分率各为多少 ? 3．将0.2548gNaCl和KBr的混合物溶于水后通过强酸性阳离子交换树脂, 经充分交换后, 流出液需用0.1012mol·L-1NaOH35.28mL滴定至终点。求混合物中NaCl和KBr的质量分数。 讨 论 练 习 1．试说明定量分离在定量分析中的重要作用。 2．何谓分离率? 在分析工作中对分离率的要求如何? 3．为什么在进行螯合物萃取时控制溶液的酸度十分重要 ? 4．解释下列各概念 : 交联度 , 交换容量 , 比移值。 拓 展 学 习 柱色谱、纸色谱、薄层色谱、和离子色谱这几种的固定相和流动相各是什么？使比较它们分离机理的异同。 课 程 作 业 P.327，1，2，4，6，8，10，12，13，15，16. 完成方式 书面版（√） 电子版（ ） 提交时间 2006.11.20. 必 读 书 目 石影，訾言勤，《定量化学分离方法》，徐州：中国矿业大学出版社， 2001. 学生学习质量监控与 评价 从课堂提问和完成作业情况看，本章内容掌握较好。 教 学 后 记 本章定量分离方法是消除干扰最根本最彻底的方法，让学生知道各种分离方法的原理虽然不同，但本质上都是使分离组分分别处于不同的两相，当用物理方法将两项分开后，待分离组分即随之分离。抓住本质讲解学生可以理解所要掌握的知识点。 第十章　分析化学中常用的分离 和富集方法 10.1 概述 分离和富集是定量分析化学的重要组成部分。当分析对象中的共存物质对测定有干扰时，如果采用控制反应条件、掩蔽等方法仍不能消除其干扰时，就要将其分离，然后测定；当待测组分含量低、测定方法灵敏度不足够高时，就要先将微量待测组分富集，然后测定。分离过程往往也是富集过程。 对分离的要求是分离必须完全，即干扰组分减少到不再干扰的程度；而被测组分在分离过程中的损失要小至可忽略不计的程度。被测组分在分离过程中的损失，可用回收率来衡量。 1.　回收率（R） 其定义为： 对质量分数为1%以上的待测组分，一般要求R99.9%；对质量分数为0.01%~1%的待测组分，要求R99%；质量分数小于0.01%的痕量组分要求R为90%~95%。 例1. 含有钴与镍离子的混合溶液中，钴与镍的质量均为20.0mg，用离子交换法分离钴镍后，溶液中余下的钴为0.20mg，而镍为19.0mg,钴镍的回收率分别为多少？ 解： 2. 分离因子SA/B 分离因子SB/A等于干扰组分B的回收率与待测组分A的回收率的比，可用来表示干扰组分B与待测组分A的分离程度。 B的回收率越低，A的回收率越高，分离因子越小，则A 与B之间的分离就越完全，干扰消除越彻底 10.2 沉淀分离法 沉淀分离法是一种经典的分离方法，它是利用沉淀反