黑豆馏油软膏中桉油精和冰片薄层色谱鉴别.docVIP

黑豆馏油软膏中桉油精和冰片薄层色谱鉴别 　　[摘要] 目的 建立黑豆馏油软膏中桉油精和冰片的定性鉴别方法，更快更好地控制产品质量。 方法 采用薄层色谱法，在相同条件下同时对处方中的桉油精和冰片进行鉴别。 结果 处方中桉油精和冰片的鉴别方法专属性好，斑点清晰，分离度好，阴性样品无干扰。 结论 本方法快速简便，专属性强，灵敏度高，重复性好，能准确地进行定性，可用于黑豆馏油软膏的质量控制。 　　[关键词] 黑豆馏油软膏；桉油精；冰片；薄层色谱法 　　[中图分类号] R927 [文献标识码] A [文章编号] 1674-4721（2013）04（a）-0068-02 　　黑豆馏油软膏由黑豆馏油、桉油、氧化锌和冰片四味药组成，其功能主治为消炎、收敛、止痒、使角质再生，用于神经性皮炎，亚急性、慢性皮炎及慢性湿疹等。为了更好地控制该制剂的质量，本研究对处方中的桉油精和冰片进行了薄层色谱鉴别。由于桉油精和冰片的理化性质及薄层行为较为相似，基于一测多评的方针，采用薄层色谱法在相同条件下同时鉴别制剂中的桉油精和冰片。 　　1 仪器与试药 　　1.1 仪器 　　澳大利亚AXYOS oven 075 型数显恒温干燥箱。 　　1.2 试剂 　　硅胶G及羧甲基纤维素钠均为化学纯，青岛海洋化工有限公司生产，自制硅胶板；硅胶G预制板购自青岛海洋化工有限公司；所用试剂均为分析纯，购买自天津化学试剂有限公司。 　　1.3 对照品及样品 　　冰片对照品、桉油精对照品均购自中国食品药品检定研究院，批号分别为：110743-200905、110788- 201004。黑豆馏油软膏样品由西安康华药业有限公司生产，批号为110804、110805、110806。各原料及阴性对照样品均由西安康华药业有限公司提供。 　　2 方法与结果 　　参照《中华人民共和国药典》（简称中国药典）2010年版一部中桉油和冰片的理化性质及鉴别方法[1]，基于一测多评的方针，初步拟定在同一个条件对处方中的桉油精和冰片进行薄层色谱鉴别。查阅了相关文献，经过多次试验确定薄层色谱鉴别方法如下： 　　2.1 供试品溶液的制备 　　取本品2 g，加无水乙醇10 mL搅拌使溶散，离心，取上清液作为供试品溶液。 　　2.2 对照品溶液的制备 　　取冰片对照品、桉油精对照品，分别加无水乙醇制成每1 毫升各含2 mg和10 μL的溶液，作为对照品溶液。 　　2.3 阴性对照溶液的制备 　　分别取缺冰片和缺桉油精的阴性对照样品各2 g，照供试品溶液的制备方法，同法制成阴性对照溶液。 　　2.4 实验方法 　　照薄层色谱法（《中国药典》2010年版一部附录VI B）试验，吸取上述五种溶液各5 μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-甲苯-丙酮（12?8?0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，105℃加热至斑点显色清晰，在日光下观察。 　　2.5 结果 　　供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，分离度好；阴性对照溶液在各自相应的位置上未见明显的斑点，说明阴性无干扰，专属性良好。见图1。 　　3 讨论 　　笔者查询相关文献，未见对制剂中桉油精进行薄层色谱鉴别的报道。 　　在实验的过程中，本研究对提取溶剂进行了考察，分别选择石油醚（60～90℃）、乙酸乙酯和无水乙醇进行提取，结果提示极性小的溶剂提取后，在薄层色谱展开时，溶剂前沿有较大的两个拖尾斑点，桉油精斑点不圆整；用无水乙醇提取后展开，无拖尾斑点，色谱图较为美观，故选择无水乙醇作为提取溶剂[2-6]。 　　本研究在对提取方法进行考察的过程中，分别选择静置、搅拌和超声处理进行提取，结果提示提取效果没有明显差异，考虑实验操作的简便性，选择搅拌溶解作为样品提取方法。 　　本研究在对展开剂进行考察时，分别选用石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（20∶3）、环己烷-乙酸乙酯不同比例、甲苯-丙酮（9∶1）和正己烷-甲苯-丙酮（12∶8∶0.5）进行实验[7-10]，结果提示，最后一个展开剂展开后的斑点Rf值较合适，分离度较好，故确定为最终的展开剂。 　　本研究对点样量进行了考察，分别点样2、5、10 μL，结果提示，当点样5 μL时，斑点颜色较清晰，大小适中，故确定为最终的点样量。 　　为考察不同条件下薄层展开的效果，本研究分别用自制硅胶G板和预制板，在不同温度（8℃、15℃、30℃）和不同湿度（65%、42%、28%）下进行了实验，结果提示，使用不同硅胶G板在不同温湿度条件下，薄层分离效果均良好。 　　本文根据一测多评的原则，参照《中国药典》2010年版一部桉油项下的方法，在一个系统中，用相同的处理方法和展开条件同时鉴别冰片和桉油精，操作简单，斑点清晰，易于识别，阴性对照无干扰，大大节省了检验的时间，节约了检验成本，方法灵敏度高，重