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土壤中PAHs采集预处理及含量分析方法综述 　　摘 要：根据国内外专家对土壤中多环芳烃的大量研究，土壤的采样，预处理及含量分析方法的已经成熟。总结近年来有关专家研究的多环芳烃的提取方法有：索氏提取法、微波提取法（MAE）、超声提取法、微波提取法（MAE）、超临界流体萃取法（SFE）、加速溶剂萃取法（ASE）及其协同提取方法等前处理技术。文章主要总结了国内专家对土壤中多环芳烃的预处理、提取方法和测定方法。 　　关键词：多环芳烃（PAHs） 土壤样品 提取方法 测定方法 　　中图分类号：X831 文献标识码：A 文章编号：1674-098X（2014）01（a）-0090-01 　　多环芳烃（PAHs）是两个或两个以上苯环连接在一起的烃类化合物，环境中的多环芳烃主要来源于煤炭、石油、木材等。多环芳烃在环境中无处不在，具有致癌性、致畸性、致突变性，因此多环芳烃的研究受到了各国环境工作者的极大关注。 　　由于土壤中含有大量的无机有机物质，理化特征很复杂，最主要的是多环芳烃含量极低，所以提取存在很大的困难。该文主要针对环芳烃的提取方法进行总结，目前，我国非常重视土壤多环芳烃污染，总结方法可以对我国的土壤研究起一定的帮助，比如土壤的预处理及分析给予概述，对今后土壤的理化分析，后期处理做铺垫。 　　1 多环芳烃的提取 　　1.1 索氏提取法 　　索氏提取法是大家最熟悉也是最常用的方法。索氏提取法有缺点也有优点，优点是回提取的效率较高，但连续提取时间过长，操作相对较复杂所以人为误差较大，它要连续提取24 h，甚至72 h，温度也有严格的控制且有机溶剂的量使用较大，长时间高温提取会影响被提取物的性质。 　　1.2 超声萃取法 　　超声提取法提取温度低、效率高、时间短。在提取过程中可能会破坏不稳定化合物的原有结构，在一定程度上存在着一些弊端，它是不适合提取其他的不稳定的物质。多环芳烃结构比较稳定，故可以用超声提取土壤中PAHs。 　　1.3 微波萃取 　　微波萃取（MAE）法是一种比较理想的提取方法，它的原理是对土壤样品进行微波加热，微波产生的电磁场可以加速土壤样品被萃取部分成分向萃取溶剂界面扩散以达到提高土壤样品萃取效果的一种分离技术，它的优点是选择性高、萃取率高、省时、省溶剂，但需要极性溶剂、设备较为昂贵。 　　1.4 超临界流体萃取法 　　超临界流体萃取技术（SFE），这种提取方法具有提取耗时短、成本相对较低、操作简便和设备占地面积少等优点，而最大的优点是使用了无毒无二次污染的二氧化碳代替了有毒有害的氯氟烃或四氯乙烯等有机溶剂，其缺点是萃取率较低，溶剂用量较大，CO2不能回收。USEPA在1992年7月颁布了土壤和固体废物中用SFE提取总石油烃的标准方法3560（草案）。SFE提取土壤中PAHs可以利用超临界CO2在20 MPa、60 ℃下，用3.0 ml二氧化碳（液态）萃取样品土壤中烃类。 　　1.5 微波辅助萃取（MAE） 　　是指利用微波加热来加速溶剂对固体样品中目标萃取物的萃取过程.最近这十几年以来，由于加热均匀、选择性和萃取效率高、不破坏被测物质、消耗容积少及无污染等特点，被广泛使用于固相萃取。 　　1.6 加速溶剂萃取法 　　加速溶剂萃取发（ASE）是在温度较高（30～200 ℃）和压力较大（10～20 MPa）下用溶剂萃取固体或半固体的样品预处理的一种方法，它的优点是有机溶剂用量少，萃取速度快，样品回收率高，因此被广泛应用于土壤样品的预处理。 　　2 纯化 　　在一般提取中，土壤中PAHs提取所用的溶剂是没有选择性的，土壤比较复杂，提取液中除了含有PAHs外，并且还有一定量的非芳烃杂质，在测定过程中可能会干扰PAHs的定量分析，为了排除干扰，对于土壤提取液在进行定量分析之前要进行纯化，纯化效果好坏直接会影响到下一步的定性和定量的准确性。柱层析法是最常用的方法。一般柱层析吸附剂有以下3种：硅胶、弗罗里硅土和中性氧化铝。其中在纯化过程中用的最广泛的是硅胶；中性氧化铝对烷烃的去除效果不佳，所以要和硅胶以一定的比列做成一种混合硅胶柱；弗罗里硅土净化方法比较理想，它操作简单，重现性好，对于分子量大的PAHs分离纯化效果较好。 　　3 多环芳烃的分析 　　3.1 高效液相色谱法 　　在这20年中，高效液相色谱法（HPLC）是一项新的仪器分析技术，它具有操作简便、分析速度快和灵敏度高等优点以逐渐成为一种重要的定性和定量工具。HPLC测定PAHs时，一般用紫外、荧光和二极管阵列检测器三种方法检测。（其中又分为紫外检测、荧光检测和二极管阵列检测） 　　3.2 气相色谱-质谱联用测定 　　气相色谱法的优点是对多组分样品分离能力比较高且选择性好等，并且质谱法对单一组分具有较强的检测能力，在实验中气相色谱-质谱（GC/MS）二者在线联用是分析易挥发