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优化QuEChERS―气相色谱法测定谷物中有机氯ず投嗦攘苯残留 　　摘要：建立一种快速检测谷物中16种有机氯和多氯联苯的QuEChERS-GC分析方法。通过系统考察提取溶剂和净化条件，确立QuEChERS方案：样品以正己烷-乙酸乙酯（体积比为=4 ∶1）为提取溶剂，进行超声+漩涡提取，以N-丙基乙二胺（primary secondary amine，简称PSA）、C18E作为吸附剂进行净化，采用气相色谱-电子捕获检测器（gas chromatography- electron capture detector，简称GC-ECD）进行检测。结果表明，16种有机氯和多氯联苯在一定范围内呈线性关系，定量限（limit of quantity，简称LOQ）在03～42 μgkg之间。样品加标回收率为875%～1062%，相对标准偏差为163%～482%。 中国论文网 /1/viewhtm　　关键词：谷物；有机氯农药；多氯联苯；QuEChERS；气相色谱法 　　中图分类号： S4823+2；TX2075+3文献标志码： A 　　文章编号：1002-1302（2017）21-0219-04 　　收稿日期：2016-06-08 　　作者简介：吕爱娟（1981―），女，江苏常州人，硕士，工程师，主要从事环境污染检测与控制研究。Tel：（025E-mail：lajsunny@163com。 　　粮食与食品安全关乎民生问题，水稻、小麦、玉米等谷物作为三大主粮，其安全问题更是受到高度关注。农作物易受土壤、灌溉用水的影响，有机氯（organochlorine pesticides，简称OCPs）和多氯联苯（polychlorinated biphenyls，简称PCBs）作为环境中典型的持久性有机污染物（persistent organic pollutants，简称POPs） 1 ]具有高度的疏水性，易通过食物链蓄积在脂肪中。根据GBT 19649―2006《粮谷中475种农药及相关化学品残留量的测定-气相色谱质谱法》2]，并结合已有文献报道3-6]，目前谷物中OCPs和PCBs残留主要采用快速溶剂萃取（accelerated solvent extraction，简称ASE）、索氏和超声等方法结合凝胶渗透色谱和固相萃取柱净化进行测定。这些前处理方法都较为成熟，但存在一些不足：耗时、劳动密集、须要使用大量有毒有机溶剂（索氏萃取和超声萃取）、高成本投资和维护快速溶剂萃取仪。净化过程一般采用固相萃取柱层析，该方法包括老化、淋洗、洗脱等环节，容易引起重复性差的问题。QuEChERS（quick，easy，cheap，effective，rugged and safe，简称QuEChERS）方法作为一种相对环境友好、高效的前处理技术，目前已广泛应用于蔬菜、水果的农药残留检测中7]。QuEChERS方法用于谷物中农药残留的检测亦有报道8-14]，但采用该方法同时测定OCPs 和 PCBs的?蟮澜仙佟? 　　本试验将QuEChERS方法应用于大米、小麦、玉米等谷物中常见的9种OCPs 和 7种指示性PCBs的检测，系统考察QuEChERS方法前处理条件，主要通过优选提取溶剂，比较 N-丙基乙二胺（primary secondary amine，简称PSA）、末尾封端C18填料（C18E）、石墨化碳黑（graphitized carbon black，简称GCB）等3种分散吸附剂对样品提取液的吸附效果，建立QuEChERS结合气相色谱-电子捕获检测器（gas chromatography- electron capture detector，简称GC-ECD）法测定谷物中16种有机氯和多氯联苯的残留情况。 　　1材料与方法 　　11仪器与主要试剂 　　主要仪器有GC-2014气相色谱仪（日本岛津公司），配电子捕获检测器（electron capture detector，简称ECD，日本岛津公司），WH-3漩涡振荡仪（上海沪西分析仪器厂有限公司），10、100 μL及1、5 mL 气密型注射器，Milli-Q纯水系统，KQ-500DE数控超声波清洗器（昆山超声仪器有限公司），高速离心机（上海安亭科学仪器厂）。 　　主要试剂有9种OCPs混合标准溶液（德国 Dr Ehrenstorfer）：α-六氯环已烷（α-hexachlorocyclohexane，简称α-BHC）、六氯苯（hexachlorobenzene，简称HCB）、β- BHC、γ- BHC、δ- BHC、o，p′-双对氯苯基三氯乙烷（o，p′-dichlorodiphenyltrichloroethane，简称o，p′-DDT）、p，p′-DDT、p，p′-