第六章 水质分析程序与实验.docVIP

化验室培训方案化验室培训方案 PAGE 56 PAGE 1 i第六章 水质分析程序与实验一、 水质分析程序(一)水样采集水有各种各样，而且各种水体的水质具有变异性和不均匀性，决定了样品在水体不同部位的差异性和样品采集的复杂化。所以，要保证水样的代表性，必须严格按照不同水体监测的统一技术规范，区别不同情况，严格采样管理。1.采样容器 聚乙烯塑料瓶采样容器洗涤方法——铬酸洗液洗一次，自来水洗三次。2.采样周期及时间 （1）混合样进出水混合样每小时采样一次,每天取样一次,于每天早上八点。(2)瞬时样每天采样一次,采集八点至九点时段的样。3.采样体积根据检测项目的多少而定，一般为300ml至1000ml不等。4.采样方法分别有一点瞬时采样法和五点混合法。一点瞬时采样法——用一条绳索吊起一个能下沉的铁桶浸入规定采样地点水下面50cm处采样。五点混合法——用一点瞬时采样法在五个不同点取的混合样。5.采样地点进水水样——细格栅前出水水样——消毒槽后生化池水样（详见下图并附说明）一 二 三 四ORP表好·B·C 氧 池·D·E段 A·厌氧段 ·1 2· 缺氧段 ·3·4 5·其中：厌氧段——A、好氧一段——B、好氧二段——C、好氧三段——D、好氧四段——E，以上均为一点瞬时法取样。缺氧段——分别在1、2、3、4、5点取五点混合样。（二）水样保存水样采集后，可能会因为生物的、物理的、化学的或综合的因素影响，使某些组分的浓度发生变化；污水样品的组成往往相当复杂，其稳定性通常比地表水样更差，故应尽快送检分析。在分析前，应特别注意样品的保存，确保样品的代表性。清洁水样最多保存72h；轻污染水样最长48h；严重污染水样一般在12h内必须测定。水样的保存方法有冷藏、冷冻和加入化学试剂等。采样后要在每个样品瓶上贴标签，标明点位编号、采样日期和时间、测定项目和保存方法等。凡能做现场测定的项目，均应在现场测定。项目保存方法保存时间PH值尽快现场测定12h悬浮物0~4℃14dCOD加H2SO4酸化至pH≤2,低温(0~4℃)冷藏2dBOD50~4℃12h氨氮加H2SO4,调pH≤224h总磷加HCl或H2SO4,调pH≤224h（三）检测详情（见下表）采样点检测项目标准值检测方法检测频率备注进水出水进水与出水处进水与出水处CODcr250≤60《化验室检验规程》1次/日24小时混合样BOD5125≤20TP2≤1SS200≤20NH3—N20≤15(8)PH6～96～9厌氧段NH3—N1次/日瞬时样缺氧段NH3—N1次/日瞬时样好氧一段NH3—N1次/日瞬时样好氧二段好氧三段好氧四段（四）详细填写报告单二、日常实验及其检测规程(一)化学耗氧量的测定方法重铬酸钾法1.原理在沸腾的铬酸和硫酸混合物中，可以氧化大多数类型的有机物，样品在强酸溶液中与已知的过量重铬酸钾回流消解后用硫酸亚铁铵滴定未还原的剩余K2Cr2O7。根据氧当量计算可氧化的有机物质含量。2.干扰及方法的限制酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物。加入硫酸银作催化剂，直链脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有机物却不易被氧化，吡啶不易被氧化，挥发性直链脂肪族化合物，苯等有机物存在于蒸汽相，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显，氯离子能被K2Cr2O7氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀，影响测定结果，故在回流前向水样中加入硫酸汞，使成为络合物的消除干扰，氯离子含量高于2000mg/L的样品应先作定量稀释，使含量降低至2000mg/L以下。再行测定。3.步骤(1)试剂：①K2Cr2O7（0.2500mol/L）:称取预先在120℃烘干2小时的基准K2Cr2O7②试亚铁灵指示剂：称取1.485g邻菲罗啉，0.695g硫酸亚铁溶于水中稀释至100ml，贮于棕色瓶中。③硫酸亚铁铵标准液：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释至标线，临用前用K2Cr2O7标定。标定方法：吸取10ml 0.2500mol/L K2Cr2O7溶液于500ml锥形瓶中。加蒸馏水100ml。缓慢加入30ml浓硫酸。混匀，冷却后加入3滴指示液，用硫酸亚铁铵溶液滴定。颜色由黄色经蓝绿色至红褐色为终点。 C=(0.2500*10.00)/V式中，C——硫酸亚铁铵标准溶液浓度（mol/L） V——硫酸亚铁铵标准滴定溶液用量（ml）④硫酸——硫酸银：500ml浓硫酸中加入5g硫酸银。⑤硫酸汞：结晶或粉末。(2)方法①取