基于Φ50mm基座料硅芯制备工艺研究.docVIP

基于Φ50mm基座料硅芯制备工艺研究 　　【摘 要】在改良西门子法生产多晶硅工艺过程中，硅芯是氢气还原三氯氢硅气相沉积生产多晶硅的载体，本文针对国内硅芯炉基座料直径较小（Φ30mm-40mm），导致生产效率低和制造成本高的问题，开展了基于Φ50mm基座料的硅芯制备工艺的研究，在硅芯制备过程中热平衡、质量平衡及熔区受力平衡分析的基础上，通过感应电流的优化和线圈结构的改进，成功在在Φ50mm的硅芯基座料上，实现硅芯的稳定生产。 　　【关键词】硅芯；基座料；感应电流；加热线圈 　　1前言 　　多晶硅是太阳能光伏电池生产必不可少的主要原料，随着国内外市场对多晶硅原料需求的日益增长，多晶硅生产效率的提高和制造成本的降低势在必行。在改良西门子法生产多晶硅工艺过程中，硅芯是氢气还原三氯氢硅气相沉积生产多晶硅的载体，目前国内普遍采用西安理工晶科生产的TDL―GX系列的硅芯炉进行硅芯的生产，适合该设备的硅芯基座料直径普遍在Φ30mm～40mm，由于大多厂家硅芯基座料来源于企业内部还原炉生产的棒料，这就势必造成还原炉生产大直径棒料的浪费，从而对生产效率和制造成本产生影响。因此本文在TDL―GX系列的硅芯炉的基础上，开展基于Φ50mm基座料的硅芯制备技术的研究。 　　2工艺研究 　　2.1硅芯制备工艺原理 　　硅芯晶体生长一般采用垂直区熔法，生长简图如图1所示。基座棒料固定在下轴上，籽晶装在上轴，上下轴同轴心。用高频感应线圈在氩气气氛中加热，使基座棒料的顶部和在其上部靠近的同轴固定的单晶籽晶间形成熔区，随着硅芯晶体的不断生长，硅芯晶体向上作慢速提拉，与此同时，基座棒料以与之匹配的速度向上作慢速移动，从而实现硅芯的制备。为保证硅芯的稳定生产，不仅要保证在拉晶过程中，硅芯基座料头部能够完全熔化并顺利通过线圈内圈，而且要保证熔融区稳定悬浮于硅芯基座料头部，因此，熔区受力需达到公式（1）的条件。 　　如图1所示：环形加热线圈通入高频电流I1，使位于其下方的硅芯基座料头部自感生一定强度电流而熔化，熔区借助表面张力及磁场托浮力克服熔硅的重力及离心力而稳定悬浮于硅芯基座料头部： 　　F3 为熔硅表面张力，F4 为磁场托浮力，F1 为熔硅重力，F2为熔硅离心力。 　　2.2研究方案 　　为使在TDL―GX系列硅芯炉上使用φ50mm的基座料，首先需要解决的问题就是在拉晶过程中，硅芯基座料头部能够完全熔化并顺利通过线圈内圈。 　　方案一：增大加热线圈施感电流I1 　　设备所有配备未改变；基座料直径φ50mm，为使初始熔区形成及引晶成功，头部加工为圆台形。拉晶过程中，为保证直径逐渐增大的基座料能够完全熔化，电流I1逐渐加大。 　　方案二：增大加热线圈外径 　　为使大直径基座料在径向范围内全部熔透，将加热线圈外径增大至D外+a，以扩大磁场覆盖范围来使其感应熔化；基座料为轴向等径齐头料，用以验证初始熔区形成。 　　3 结果及分析 　　3.1 拉晶结果 　　以上方案拉晶结果均不理想： 　　方案一拉晶结果：初始熔区形成并引晶成功后，硅芯开始生长。随着基座料直径增大开始逐渐加大I1，但随着拉晶继续进行，硅芯直径逐渐变细，且熔区过饱，如图2所示，至后续熔区垮塌。 　　方案二拉晶结果：初始熔区顺利形成且引晶成功，但在拉晶过程中生长固液界面及熔区都不太稳定，需不停来回调整I1的大小才能保证硅芯能够平稳生长。 　　3.2原因分析 　　晶体定向生长过程中，结晶界面处热量传输需满足下式： 　　Ql为从熔体传到结晶面的热量，表现为固液界面前沿熔体的温度梯度； 　　Qs为凝固散热方向经固体带走的热量，表现为已凝固固体冷却速度； 　　Qc为液态转化为固态所释放出的热量，表现为结晶物质的量×结晶潜热[1]； 　　实际生产中，当拉晶设备及拉晶氛围一定时，已凝固固体冷却速度基本确定，所以，固液界面前沿熔体的温度梯度的大小决定着能够结晶的物质的量。 　　硅熔区的稳定悬浮力学条件与生产中各工艺参数关系为： 　　F3=为熔硅的表面张力， 　　式中：α为熔硅的表面张力系数，μ为硅的磁导系数，I1为加热线圈的施感电流，I2为熔区的感生电流，d为加热线圈与熔区的耦合距离，ρ为熔硅的密度，h为熔区的长度，g为重力加速度，m为熔区的质量，v为熔区的转速，R为熔区的半径[2]。 　　且拉晶过程中，单位时间内熔化的硅芯基座料的体积必须等于单位时间内凝固的体积，这样才能保证拉晶过程中物料供需平衡。 　　在方案一的拉晶过程中，随着I1的加大，硅芯基座料中感应电流I2也随之增大，硅芯生长固液界面处的前沿熔区温度梯度也随之增大，根据公式（1），结晶量变少，硅芯直径变小；也因此拉晶过程物料供需失衡，熔区质量增大；且熔区温度的升高，造成熔硅表面张力迅速下降，式（3）左侧项迅速减小，熔区垮塌。 　　方案二中，加热线圈外径的增大，扩大了