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差示扫描量热仪(DSC)校准 　　摘要：依据JJG936-2012#171;示差扫描热量计检定规程#187;，对本实验室差示扫描量热仪计量进行校准，仪器校准结果达到JJG936-2012#171;示差扫描热量计检定规程#187;规定的A级技术指标要求。 　　关键词：差示扫描量热仪；热分析标准物质；校准 　　 　　一、前言 　　差示扫描量热法，简称DSC（Diffevential Scaning Calovimltry），是在程序升、降温控制下，测量试样与参比物（一般选空盘）之间的单位时间能量差（或功率差）随温度或时间变化的一种技术方法。它常用于测量聚合物的熔融热、结晶度、玻璃化转变温度Tg ，测量聚合物反应热、反应动力学等参数。DSC已成为高分子行业不可缺少的重要检测手段之一。 　　差示扫描量热仪属于很灵敏的热分析仪器，因此，定期对差示扫描量热仪进行校准是十分必要的。依据JJG936-2012#171;示差扫描热量计检定规程#187;，选用热分析标准物质，通过校准差示扫描量热仪的程序升温重复性、程序升温速率偏差、周期升降温重复性、分辨率、温度偏差、热量重复性、热量偏差，对本实验室差示扫描量热仪的计量性能进行评价。 　　二、校准依据 　　以JJG936-2012#171;示差扫描热量计检定规程#187;作为评价依据。 　　三、校准部分 　　1.仪器、热分析标准物质及校准环境 　　TA公司QC20型差示扫描量热仪。标准物质（In）,证书编号：GBW(E)130182，熔点为156.75℃，熔融热为28.53J/g；标准物质（Pb），证书编号：GBW(E)130184，熔点为327.77℃，熔融热为23.07J/g；标准物质（KNO3），证书编号：GBW(E)130186，熔点为130.45℃。校准环境温度：19℃，相对湿度：42%RH，仪器附近无气流及热源，不受阳光直接照射。 　　2.程序升温重复性、程序升温速率偏差的校准 　　取两个带盖的空铝皿，放置于DSC仪器样品座上。设置氮气体积流量为50ml/min，从40℃到500℃进行程序升温，升温速率为10℃/min。从80℃开始，用秒表计时，每分钟记录一次仪器实时温度值，共记录11次温度值。待仪器降温后，重复从80℃开始，每分钟记录一次仪器实时温度值，共记录11次温度值，共2遍。按以下公式计算相应时间的最大相对极差△T。 　　 ×100% 　　式中， 代表最大相对极差，即表示程序升温的重复性；Tmax与Tmin分别为相应时间的最高和最低温度； 表示相应时间的平均温度。 　　仍用前述的两个带盖的空铝皿，放置于DSC仪器样品座上。设置氮气体积流量为50ml/min，从40℃到500℃进行程序升温，分别选择2、5、20℃/min三种升温速率，从80℃开始，分别记录各个升温速率下10min时仪器的实时温度值。按以下公式计算仪器的程序升温速率偏差。 　　 　　式中， 表示升温速率偏差；T0表示开始用秒表计时时的温度；T10表示10min时的温度；v表示所选择的升温速率。 　　3.周期升降温重复性的校准 　　取铟（In）标准物质3.10mg，放入铝皿中，加盖密封压紧。再用一个加盖的空盘作为参比盘，将两者按规定放置于DSC仪器的样品座上。设置氮气体积流量为50ml/min，以10℃/min的升温速率，从40℃到200℃进行程序升温，然后再以10℃/min的降温速率降温至100℃。根据DSC扫描曲线，得到铟标准物质第一次熔融温度和凝固温度值。按此方法再重复测试一遍，得到铟标准物质第二次熔融温度和凝固温度值。分别计算铟标准物质两次熔融温度或凝固温度的误差值以实现对仪器周期升降温重复性的校准。 　　4.温度偏差、热量重复性、热量偏差的校准 　　取铟（In）标准物质3.05mg，放入铝皿中，加盖密封压紧。再用一个加盖的空盘作为参比盘，将两盘按规定放置于DSC仪器的样品座上。设置氮气体积流量为50ml/min，以10℃/min的升温速率，从40℃到180℃进行程序升温，根据扫描曲线，记录熔融温度及熔融热。再取铟（In）标准物质3.20mg，按上述方法重复测试一遍，按以下公式计算仪器的温度偏差、热量偏差和热量重复性。 　　 　　式中， 表示校准温度偏差；Te表示铟标准物质熔融温度测试值；Ts表示铟标准物质熔融温度。 　　 　　式中， 表示两次测试标准物质的熔融热偏差； 分别为第一次和第二次测量得到的铟标准物质熔融热； 表示两次测量得到的铟标准物质熔融热平均值。 　　s= 　　式中，s表示热量重复性； 表示铟标准物质的熔融热。 　　5.分辨率的校准 　　取Pb标准物质5.05mg，KON3标准物质2.10mg，分别装入铝皿中，放置于DSC仪器样品座上，设置氮气体积流量为50ml/min，以10℃/min的升