中药制剂一般杂质检查.ppt

中药制剂的一般杂质检查 中药制剂中的杂质检查 一、杂质及其来源 中药制剂评价：首先是效力及其副作用；其次是所含杂质的程度及其影响。 杂质来源： 一是由中药材原料中带入； 二是在生产制备过程中引入； 三是贮存过程中，制剂的理化性质改变而产生 杂质的分类：一般杂质，检查方法均在药典附录中加以规定。 特殊杂质，在药典中列入个别制剂的检查项下。 二、重金属检查法 重金属指在实验条件下能与S2-作用的金属杂质，如银、铅、汞、铜、镉、锡、铋、锑等。以铅为代表 中国药典（2005年版）共收载四法 四、铁盐检查法 1. 原理 对照法 3. 测定条件 五、硫酸盐检查法 （一）原理 对照法 六、氯化物检查法 药典规定中药制剂的检查项目 七. 干燥失重测定法 干燥失重是指药品在规定条件下经干燥后所减失的重量，主要是水分，也包括其它挥发性物质。 测定方法：常压恒温干燥法 干燥剂干燥法； 减压干燥法 热分析法 1．烘干法 4. 气相色譜法 2.检查方法： 十. 灰分测定法 1.总灰分测定法 2.酸不溶性灰分测定法 十一、乙醇量测定法 十二、相对密度测定法 韦氏比重秤法 例[1～5] A．干燥失重测定法 B．炽灼残渣检查 C．两者皆是 D．两者皆不是 1. 有机物杂质检测法（D） 2. 不溶物的测定法（D） 3. 杂质检查法（C） 4. 有机药物中不挥发无机物的检测法(B) 5. 药物中挥发性物质的检测法（A） 例6. 干燥失重测定的方法有（BCDE） A．炽灼（500～600℃）法 B．常压恒温干澡法 C．减压干燥法 D．干燥剂干燥法 E．减压干燥剂干燥法 例7. 干燥失重测定中应注意哪几个方面（ABCD） A. 供试品平铺在称量瓶中的厚度一般不超过5mm B. 干燥温度一般为105℃ C. 可用干燥剂干燥 D. 主要指水分和挥发性物质 E. 测定时间不超过3小时 （四）热分析法 热分析法是在程序控制温度下， 精确记录待测物质理化性质与温度的 关系，研究其受热过程所发生的晶型 转变、熔融、升华、吸附等物理变化 和脱水、热分解、氧化还原等化学变 化，对物质进行物理常数（如熔点和 沸点）的确定、鉴别和纯度检查的方法。 亦可用于药物的稳定性研究及制剂辅料的优选 1. 热重法（TGA） 热重法是在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的一种技术。 记录质量变化对温度的关系曲线即热重曲线。热重曲线的纵坐标为质量(m)，横坐标为温度(T)或时间(t)。 m 本法适用于药物结晶水的测定和贵重药物或在空气中极易氧化药物的干燥失重分析。 特点：准确测量物质的质量变化及变化速度、样品用量少、速度快 2. 差热分析法（DTA） 差热分析法是在程序控制温度下，测量待测物质和参比物之间的温度差（△T）与温度(或时间)之间的关系的一种技术。 差热分析曲线记录的纵坐标为样品与参比物的温度差(?T)，?T与热容量差(CR—Cs)成正比，横坐标为温度。 △T 本法可鉴别药物或其多晶形，可检查药物的纯度 3. 差示扫描量热法（DSC） 差示扫描量热法是在程序控制温度下，测量输给待测物质和参比物的能量差与温度(或时间)关系的一种技术。 本法可鉴别药物或其多晶形、纯度检查以及熔点和水分等的测定。 中国药典一部收载四种方法： 烘干法 甲苯法 减压干燥法 气相色譜法 药典规定，一般将供试品先破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片(破碎时不得用高速粉碎机)。直径和长度在3mm以下者不可破碎。如使用减压干燥法需先经二号筛。 八、水分测定法 适用：不含或含少量挥发性成分的药品 取供试品2～5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松样品不超过10mm，精密称定，打开瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量。计算供试品中含水量（％）。 本法适用于含挥发性成分的药材 仪器装置 如图：A为500mL的短颈圆底烧瓶 B为水分测定管 C为直形冷凝管，外管长40cm 使用前，全部仪器应清洁，并置烘箱中烘干。