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1定量分析中的误差
1 定量分析中的误差 1.1 误差分析的意义 1.2 准确度与误差 1.3 精密度与偏差 1.3 精密度与偏差 1.4准确度与精密度 1.4准确度与精密度 1.5 误差的来源与消除方法 1.5 误差的来源与消除方法 1.5 误差的来源与消除方法 * 在日常分析过程中,我们可以看到同一个分析方法,测定同一个样品,虽然经过多次的测定,但是测定结果总不会是完全一致。这说明在测定中我们的测定值和真实值之间总是存在着一定的偏离,这种偏离就是误差。 为此我们必须了解误差的表示方法及分析可能产生误差的原因,尽可能的减小误差,从而提高分析结果的准确度。 准确度:表示分析结果与真值的接近程度。准确度的高低用误差来表示。误差越小,表示分析结果的准确度越高;反之,准确度越低。 误差的表示方法有两种,绝对误差和相对误差 。 绝对误差:测量值与真值之差称为绝对误差。 相对误差:绝对误差与真值的比值称为相对误差。通常以%或‰表示。反映测量误差在真实值中所占的比例。在分析工作中,常用相对误差来衡量分析结果的准确度。 精密度:平行测量的各测量值之间相互接近的程度。它表现了测定结果的再现性。各测量值之间越接近,精密度就越高;反之,精密度越低。精密度的大小用偏差、标准偏差和相对标准偏差来表示。表示。 (1)偏差:测量值与平均值之差称为偏差。分为绝对偏差和相对偏差。 绝对偏差:是指单次测定值与平均值的偏差。 相对偏差:是指绝对偏差在平均值中所占的百分率。 (2)标准偏差:是用来表示测定数据的分散程度,在数理统计中常用标准偏差来衡量精密度。 (3)相对标准偏差:是指标准偏差在平均值中所占的百分率,也叫变异系数(cv)。在生产和科研的分析报告中常用相对平均标准偏差表示精密度。 准确度是指观测值或其均值与真值接近的程度,而精密度是指一组观测值彼此接近的程度。而不能说明与真值得接近程度。因此: (1)精密度是保证准确度的先决条件。精密度差,所测结果不可靠,就失去了衡量准确度的意义。 (2)精密度好,不一定准确度高。只有在消除了系统误差的前提下,精密度好,准确度才会高。 A的系统误差小,随机误差大,精密度、准确度都不好; B说明系统误差大,随机误差小,精密度好,但准确度不好; C系统误差和随机误差都很小,精密度和准确度都很好。 根据误差产生的原因和性质,可将误差分为系统误差和偶然误差两大类。 系统误差:由某种确定的原因造成的,一般有固定的方向和大小,重复测定时重复出现,也称为可测误差或恒定误差。 (1)方法误差:是由于分析方法本身造成的。如滴定分析中反应不完全、等量点和终点并不完全一致 。M3法测定土壤有效磷含量时当磷浓度过高是会产生沉淀,使测定结果偏低。 (2)仪器和试剂误差:由仪器的精度和试剂的纯度不够引起。如容量瓶和移液管的精度不够或未校准,仪器本身不够精密或者试剂不纯、蒸馏水含有微量杂质等产生的误差均属此类。 (3)操作误差:在正常操作情况下,由于分析工作者个人的习惯和技术水平等原因,在掌握操作规范与控制反应条件有出入而引起的操作误差。如滴定管读数偏高或偏低,对某种颜色变化不够敏锐等等。 1.5 误差的来源与消除方法 系统误差的特点: 重现性,在同一条件下进行重复测定时会重复出现; 单向性,以固定的大小和方向出现,大小正负可测,能设法减免或加校正值的方法消除; 可消除性,采取校正实验仪器、改进实验方法及空白实验和较正实验等进行检验或消除。 1.5 误差的来源与消除方法 偶然误差:由一些偶然的、不可避免的原因造成的误差,也称随机误差。如在测定过程中,温度、压强、湿度、电压等实验条件微小变化的干扰、以及随测定而来的其它偶然因素等,会使测定结果在一定范围内波动,其大小和方向都是不固定的。因此无法测量,也不能校正,所以偶然误差又称不可测误差,它是客观存在的,是不可避免的。 偶然误差的特点:从表面上看,偶然误差似乎没有规律,但是在同样条件下,进行反复多次测定,可以发现偶然误差还是有规律的,它遵从正态分布规律。 绝对值相等的正误差和负误差出现的概率相同,呈对称性; 绝对值小的误差出现的概率大,绝对值大的误差出现的概率小。 随着测量次数的增加,偶然误差的算术平均值趋近于零,所以多次测量结果的算术平均值将更接近于真值。 误差的减免方法: 空白试验 由试剂(包括蒸馏水)和器皿引入的杂质所造成的系统误差,一般可做空白试验加以检验和校正。空白试验是指在不加样品的情况下,按样品测定时所用的操作规程在同样的操作条件下进行测定,所得结果称空白值。从试样的分析结果扣除空白值后,就得到比较准确的分析结果。 如测定碱解氮和有效磷等都进行空白测定。 1.5 误差的来源与减免方法 对照试验 常用的对照试验有3种: 用组成与
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