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对实验四氯化碳萃取碘水中碘探究 　　文章编号：1005－6629(2007)03－0007－02 中图分类号：G633.8 文献标识码：C 　　 　　人教版新教材《化学1》在第一章《从实验学化学》中通过演示实验（实验1-4）“四氯化碳萃取碘水中的碘”介绍了一个重要的化学基本实验操作――萃取。具体操作为：“⑴ 用量筒量取10mL饱和碘水，倒入分液漏斗，然后注入4mL四氯化碳，盖好玻璃塞。⑵......”[1]。笔者在课前准备该实验时发现，将分液漏斗静置分层后，下层呈紫色，上层仍为棕黄色(比原碘水颜色略浅)，碘水在萃取前后的颜色变化不大。当时有老师提出实验室配制的碘水浓度太大，加入的CCl4不足以将碘水中的碘完全萃取。可是，当增大萃取剂用量，并进行多次的萃取后，结果仍不能让我满意，似乎萃取效率很低；而《分析化学》对此进行过定量计算：等体积的CCl4从碘水中萃取I2时，全量一次萃取，萃取百分率可达98.8%[2]，若分三次萃取，萃取百分率接近100%[3]，这显然和上述实验现象不相吻合。 　　经查阅资料，碘在水中的溶解度为0.029g（20℃），常温下的饱和碘水不会溶解过多的碘，可碘水颜色为什么那么深？原来实验员配碘水时是将碘溶解在KI的稀溶液中，碘容易溶解在KI溶液中。会不会由于试剂KI的加入造成了碘水在萃取前后的颜色变化不大？笔者准备了以下几个实验对这个问题进行探究。 　　 　　1 通过对比实验找出问题所在 　　 　　1.1 实验准备 　　实验1用两种不同方法配制饱和碘水 　　碘水(A)的配制：取少量单质碘加入烧杯，加100mL水溶解，只有极少量碘溶解，溶液呈浅黄色；再加入数滴1mol/L KI溶液，液体呈棕黄色，烧杯底部残留极少量固体。 　　碘水(B)的配制：取相同质量的碘加入烧杯，加100mL水溶解，加热40s液体呈棕黄色。 　　1.2 实验现象对比 　　实验2用CCl4萃取碘（分2次萃取） 　　具体操作：分别往梨形分液漏斗A、B中加入碘水(A)和碘水(B)各12mL，再分别加入5mL四氯化碳，充分振荡，静置分液，记录现象；有机层转移到小烧杯中，水层仍保留在分液漏斗中，继续向分液漏斗A、B中分别加入5mL四氯化碳，充分振荡，静置，记录现象（见表1）。 　　 　　用KI配制得到的碘水(A)用CCl4萃取后上层颜色很难变浅，两次萃取后碘水颜色依然为浅棕黄色；用加热法制得的碘水(B)萃取后颜色很容易变浅，甚至接近无色，而且下层(有机层)的颜色也比分液漏斗A中的深。显然，分液漏斗B中的萃取进行的更加完全。由此可见，配制碘水的过程中KI的加入是导致这种差别的主要原因。 　　 　　2 对照实验现象分析原因 　　 　　碘水(A)中的碘较难被萃取 　　用KI溶液配制碘水(A)时，KI溶液中的I-离子与碘分子形成了碘三离子I-3，碘三离子在溶液中存在以下平衡： 　　 　　碘水(A)中的液体是由碘单质、I-离子、I-3离子、水等构成的一个复杂体系，加入CCl4萃取后，只有游离态的碘被萃取到有机相（CCl4）中。先以水相为参考对象：碘水(A)中原先建立的平衡将随着萃取的进行遭到破坏。根据勒夏特列原理，随着水中I2浓度的减小，平衡向左移动，I-3离子不断的向生成I-和I2的方向转化，但是碘被四氯化碳萃取和某些反应生成挥发性物质或沉淀不一样，碘并没有完全转移到萃取剂CCl4中。把水相和有机相作为一个整体来看，随着萃取的进行，水相中I-3离子转化为I-和I2的同时，I-3离子浓度也在不断减小，I-浓度在增加，到一定程度，I-离子需要夺取有机相中的碘，重新建立一个新的平衡，这也是符合勒夏特列原理的。 　　实际上，在整个体系中，碘从水相往有机相中的转移（被萃取）和I-离子结合碘生成I-3离子应该是一个同时进行、相互竞争的过程，这个竞争发生在两相之间。碘水(A)由于配制时加入了KI，水相中I-离子的浓度较大，这部分碘离子的存在确保了平衡不会彻底向左移，从而保证了水相中相当量游离态碘和I-3离子的存在；即使增大萃取剂的用量，只要水相中的I-离子维持在一定浓度，碘水中的碘就不会完全转移到有机相中，从而水层的颜色很难变为无色。这样就造成了CCl4萃取效率不高的现象。 　　2.2 分析后的猜想 　　碘水(A)中的I-离子浓度较大，导致了萃取时碘很难完全转移到有机层中，上层依然为棕黄色；碘水(B)被萃取后上层接近无色。猜想：如果往碘水(B)的萃取后的液体中加入KI，增大I-离子的浓度，I-离子会不会夺取部分有机层中的碘：上层液体颜色应该加深，下层液体颜色应该变浅。 　　 　　3对分析后的猜想进行验证 　　 　　实验3：往梨形分液漏斗C中加入实验1中制得的碘水(B)12mL，一次加入10mL四氯化碳，充分振荡