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秦艽提取纯工艺优化
秦艽中环烯醚萜类成分的提取纯化工艺初探
项目成员:朱莉 黄芳
指导教师:吴斌 葛志伟 水文波
药材:秦艽 Gentiana macrophylla Pall
功效:祛风湿,清湿热,止痹痛。用于风湿痹痛,筋脉拘挛,骨节酸痛,日晡潮热,小儿疳积发热。
成分:存在大量以龙胆苦苷为主的裂环环烯醚萜苷类,为其苦味成分。
产地:新疆
环烯醚萜类成分
龙胆苦苷(Gentiopicroside)
理化性质:淡红色固体,有内酯甙类化合物的颜色反应。
功效:具有保肝、益肝、抗炎镇痛等活性。
分子结构:
獐牙菜苦苷(Swertiamarin)
理化性质:白色片状结晶,在空气中略有吸湿性。易溶于甲醇、乙醇、微溶于水,不溶于氯仿、石油醚。
功效:具有抗氧化、抗菌消炎、抗癌、抗突变以及调节免疫系统,降血脂和胆固醇等作用。
分子结构:
实验内容
提取
方法:正交试验法
指标:龙胆苦苷和獐牙菜苦苷的提取量
目的:优化秦艽的提取工艺
纯化
方法:大孔吸附树脂柱色谱法
指标:龙胆苦苷的含量及含量百分比
目的:筛选适合纯化环烯醚萜类成分的大孔吸附树脂
乙醇浓度
乙醇用量
提取次数
提取时间
1
30%
6
1
0.5
2
70%
8
2
1
3
95%
12
3
0
实验因素与水平表
乙醇浓度
乙醇用量
提取次数
提取时间
实验1
30%
6
1
0.5
实验2
30%
8
2
1
实验3
30%
12
3
2
实验4
70%
6
2
2
实验5
70%
8
3
0.5
实验6
70%
12
1
1
实验7
95%
6
3
1
实验8
95%
8
1
2
实验9
95%
12
2
0.5
正交实验表
实验流程
预实验
标准品与样品液相图
龙胆苦苷
獐牙菜苦苷
正交实验结果表
乙醇浓度
乙醇用量
提取次数
提取时间
实验结果(g)
实验1
30%
6
1
0.5
1.111
实验2
30%
8
2
1
1.481
实验3
30%
12
3
2
2.217
实验4
70%
6
2
2
2.126
实验5
70%
8
3
0.5
2.066
实验6
70%
12
1
1
1.784
实验7
95%
6
3
1
2.002
实验8
95%
8
1
2
1.364
实验9
95%
12
2
0.5
1.594
均值1
1.603
1.746
1.420
1.590
均值2
1.992
1.637
1.734
1.756
均值3
1.653
1.865
2.095
1.902
极差
0.389
0.228
0.675
0.312
正交实验结果表
乙醇浓度
乙醇用量
提取次数
提取时间
实验结果(g)
1
70%
12
3
2
2.398
2
70%
12
3
2
2.327
3
70%
12
3
2
2.246
正交验证实验结果表
RSD=2.67%
实验流程
正交实验结果表
树脂型号
浸膏重量(ml)
峰面积
龙胆苦苷(g)
相对含量(%)
1
AB-8
2.0992
35652.9
0.3546
16.89
2
ADS-8
2.3096
38358.7
0.3911
16.93
3
ADS-7
0.9638
16795.8
0.1768
18.34
4
XDA-1
2.1194
23759.9
0.2422
11.43
5
DM130
1.8174
27865
0.3003
16.52
6
NKA-Ⅱ
1.2842
21218.4
0.2190
17.05
7
S-8
1.1764
23945.5
0.2531
21.51
8
D4020
1.5820
25619.6
0.2654
16.78
9
D-101
1.8749
29047.3
0.3046
16.25
10
DM301
1.0715
14084.5
0.1459
13.62
11
DA-201
1.3235
18316.2
0.1898
14.34
各型号大孔树脂分离结果表
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