临床医学专业-气相色谱仪分析法.pptxVIP

2018;气相色谱仪;一、气路系统;1、气源系统;1.1主流检测器的载气条件选择原则;1.1.2 电子捕获检测器（ECD） 其灵敏度与样品的瞬时浓度成正比，因此较小的载气流速能获得较大的灵敏度。 载气种类：N2、Ar、He、H2均可做ECD的 载气。N2、Ar作载气时的基流和灵敏度均高于He、H2，故填充时通常用N2和Ar作为载气。 载气纯度：它直接影响ECD的基流或基频。氧具有强烈的吸电子性，使基流下降。 流速：载气流速主要从组分分离要求确定，通常填充柱为20~50mL/min,毛细管柱为01~10mL/min。为保持毛细管柱达到一定的柱效，需加尾吹气，达到减小谱带柱变宽、保持ECD达饱和基流或稳定基频、峰面积达到最大响应的目的。;1.1.3 氢火焰离子化检测器（FID） 当色谱柱、样品组分一定时，载气总流量在30mL/min附近灵敏度最高，流量过低过高都会造成响应减少、灵敏度降低。同时载气与氢气的配比以及空气的流量，都影响检测器的灵敏度。一般气体流量比例可设为：载气：空气：氢气=1:10:1. 载气种类：因氮气价格比氩气低，通常选用氮气作为载气，FID的灵敏度高、线性范围宽。 气体纯度：在做痕量分析时，要求三种气体的纯度要达到99.999%以上，空气中总烃小于0.1uL/L。因为钢瓶气源中的杂质可能会造成FID噪声、基线漂移、假峰、柱流失和缩短柱寿命等问题