苦玄参种子乙酸乙酯部位化学成分研究.pdfVIP

正 文 1实验方法与结果分析 1．1原料药材、仪器及试剂 1．1．1原料药材 苦玄参采于广西龙州县，经广西中医学院药学院刘寿养副教授鉴定 Lour．)的种子。标本存 为玄参科苦玄参属植物苦玄参(Picriafel-tarrae 于广西中医学院药物分析教研室。 1．1．2实验仪器 GC．MS 美国Agilent HP．5MS(5％PhenylMethyl 柱)。 HPLC 1100高效液相色谱仪(在线真空脱气机G．1379A Agilent DEGASSER，高压四元梯度泵G．1311AQuartPump，二极管阵列检测器 G．1314B Series色谱数据工作站)。 DAD，agilentll00 制备液相SHIMADZU UV 分辨率：O．1nm)，美国安捷伦公司。 IR 于0．2cm。1；波数范围：7500～370)，美国尼高力仪器公司。 MSWaters P776三扇形磁质谱仪；电离方式： Aotospecpremier EI+：电子能量：70eV；扫描范围：50．1000Da。 NMR瑞士Bruker 4 探头：QNP)。 显微熔点测定仪XT4．100A(控温型)，北京科仪电光仪器厂。 旋转蒸发仪RE．52AA旋转蒸发器，上海亚荣生化仪器厂。 电子分析天平METTLER．AEl00电子分析天平，瑞士METTLER 公司。 真空泵SHB．III循环水式多用真空泵，郑州长城科工贸有限公司。 层析柱各种不同规格口径的普通玻璃柱。 1．1．3试剂 柱层析用硅胶(100～200目)：青岛海洋化工厂生产 薄层层析用硅胶G(200～300目)：青岛海洋化工厂生产 提取用乙醇为食用级酒精；其余试剂均为分析纯。 1．2化学成分预试验 为了全面弄清苦玄参种子的化学成分类型，以便提出合理的提取分 离工艺，先采用系统预试法对其所含化学成分进行较全面的预试验。结 果表明，苦玄参种子中含有糖类、苷类、黄酮类、蒽醌类、甾体或三萜 类、皂苷、酚类、鞣质、有机酸等成分。 1．2．1水提取液 作氨基酸、多肽、蛋白质预试。剩余药渣在60。C水浴上加热30分钟，滤 过。滤液作糖、多糖、皂苷、鞣质、有机酸预试。(见表1．1) 1．2．2乙醇提取液 两部分，一份作黄酮、蒽醌、酚、苷、香豆素、内酯、萜类、强心苷、 甾体化合物预试。另一份将乙醇提取液浓缩成膏状(至无醇味)，加5％盐 酸溶液使溶解，滤过，酸水溶液作生物碱预试。(见表1．2) 1．2．3石油醚提取液 部分滤液做挥发油和油脂检查，其余滤液置表面皿上挥干，残留物进行 甾体或三萜类检查。(见表1．3) 表1．1 苦玄参种子水提取液的成分预试 试液或反应 检查项目 正反应(+)指标 现象 结论 名称 茚三酮试液 呈蓝、紫色 颜色无变化 氨基酸、多 双缩脲反应 呈紫、红色 颜色无变化 肽、蛋白质 沉淀反应 产生沉淀 没有沉淀产生 两界面处形成紫红色 糖、多糖、 酚醛缩合反应 形成紫红色环 + 环 苷类 菲林氏试液 产生棕红色沉淀 棕红色沉淀 +