YB/T 1430-1997炭素材料硫量测定方法.pdf

YB/T 1430一1997 前 言 本标准与GB1430-78相比增加了方法B一高温燃烧法，方法A为仲裁法。 本标准对GB1430-78标准内容，作了如下修改和补充: — 试样的采取按GB1427-88规定进行，试样制备按GB1997-89规定进行。 — 将方法提要改为方法原理并给出了反应式。 — 修改了实验步骤。 — 增加了试验报告的项目。 本标准自实施之日起，GB1430-78作废。 本标准由冶金部信息标准研究院提出并归口。 本标准起草单位:武汉冶金科技大学。 本标准主要起草人:李其祥、许斌、史雅珍。 本标准1978年首次发布。 中华人民共和国黑色冶金行业标准 炭素材料硫量测定方法 YB/T1430一1997 Carbonmaterials-Determinationofthesulphurcontent 1 范围 本标准规定了炭素材料全硫含量测定的方法原理、试剂和材料、仪器设备、试验步骤、试验结果的计 算和精密度。 本标准适用于炭素材料硫含量的测定。 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均 为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB601-88化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 GB1427-88炭素材料取样方法 YB/T1428-1997炭素材料内在水分的测定 GB1997-89焦炭试样的采取和制备方法 GB8170-87 数字修约钡则 方法A一艾氏卡法 3 方法原理 将试样与艾氏剂混合，在一定的温度下灼烧，使试样中硫被氧化成二氧化硫和三氧化硫，硫的氧化 物再与碳酸钠及氧化镁作用生成硫酸盐，然后加入饭化钡溶液与其作用生成硫酸钡沉淀，根据硫酸钡的 质量计算炭素材料中的全硫含量。其主要反应式如下: 0. 1}.g-,7m T+HzO+SO2T+SO3T 3NazCO,+2S03+SO3+02(空气)}+3Na3SO,+3CO汁 3MgO+2SOz+SO3+02(空气)_ 3MgSO, MgSO,+NaZS0,+2BaClz-+2BaSO,去+2NaCl+Mgc13 4 试剂和材料 4.1 轻质氧化镁:分析纯。 4.2 无水碳酸钠:分析纯。 4.3 盐酸:分析纯，密度1.19g/cm, 4.4 氯化钡:分析纯。 4.5 硝酸银:分析纯。 中华人民共和国冶金工业部1997一08一04批准 1997一12一01实施 YB/T 1430一1997 4.6 硝酸:分析纯。 4.7 艾氏剂的配制 称取1份质量的无水碳酸钠和1份质量的氧化镁，研细至粒度小于。.2mm,混合均匀，贮于带磨口 的试样瓶中。 4.8 盐酸溶液[1+1(v/v)]o 4.9 抓化钡溶液(100g/L) 称取100g抓化钡，用少量燕馏水溶解，然后再加燕馏水稀释至1000mL, 4.10 硝酸银溶液(10g/L) 称取1g硝酸银，用少量燕馏水溶解，然后再加蒸馏水稀释至100mL，往溶液中加n滴硝酸并贮于 棕色瓶中. 4.11 甲基红指标剂溶液((1g/L) 称取。log甲基红，溶于50mL乙醇中，用燕馏水稀释至100mL,贮存在棕色磨口瓶中. 4.12 定量滤纸:中速，直径90mm-110mm, 4.13 定性滤纸:中速，直径90mm-110mm. 5 仪器和设备 5.1分析天平:感量。.0001g, 5.2托盘天平:感量。.01g, 5.3箱形高温炉:带有测温和控温装置，能保持温度850:A 护毕詹蟹插人热电偶的小孔位置应使 热电偶的测温点处于值温区的中部，并距