药物检验工05药物的鉴别 课件.pptVIP

　药物检验工 药物检验教研室 Drug inspection workers 药物的鉴别 内容 化学鉴别法 2 光谱鉴别法 3 色谱鉴别法 4 概 述 1 第一节 概 述 目的：鉴别药物真伪。而非对未知物的鉴别。 化学反应 仪器分析 测定物理常数 综合分析 药物鉴别特点？ 已知物的 确证试验 1 鉴别试验为个别分析， 通常采用不同方法鉴别，综合分析 3 原料药鉴别项下试验项目为3～4 有的仅1～2个，制剂鉴别项目一般比原料药少 4 药物鉴别方法 方 法 化学鉴别法 光谱鉴别法 色谱鉴别法 生物学法 四、鉴 别 方 法 化学鉴别法 光谱鉴别法 生物学法 HPLC、GC鉴别法 薄层色谱鉴别法 纸色谱鉴别法 呈色反应鉴别法 紫外光谱鉴别法 红外光谱鉴别法 沉淀生成反应鉴别法 色谱鉴别法 气体生成反应鉴别法 测定生成物的熔点 荧光反应鉴别法 第二节 化学鉴别法 一般鉴别试验 化学鉴别 专属鉴别试验 （二）化学鉴别方法 气体产生 荧光出现 沉淀生成 颜色改变 真伪 药物有效成分的有无判断 Ch.P、USP 一般鉴别试验 JP、BP 定性反应 一、一般鉴别试验（general identification test） （一）概念、特点及试验项目 以药物的化学结构及其物理化学性质为依据，通过化学反应来鉴别药物真伪。 无机药物：根据其组成的阴离子和阳离子的特殊反应，并以《中国药典》第四部项下的一般鉴别试验为依据。 有机药物：采用典型的官能团反应。 一般鉴别试验的项目（2015版药典有36项）。 一般鉴别试验仅供确认单一的化学药物。 如为数种化学药物的混合物或有干扰物质存在时，除另有规定外，应不适用。 通过一般鉴别试验只能证实是某一类药物，而不能证实是哪一种药物。 钠盐 Na+ 方法 （1）取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无化火焰中燃烧，火焰即显鲜黄色。（钠的火焰试验 反应极灵敏，最低检出量约为0.1ng钠离子，若由试药和所用仪器引入微量钠时，均能出现鲜黄色火焰，故应在测试前，将铂丝烧红，趁热浸入盐酸中，如此反复处理，直至火焰不现黄色，再蘸试样进行试验。并只有当强烈的黄色火焰持续数秒钟不退，才能确认为正反应。） （2）取供试品的中性溶液，加醋酸氧铀锌试液，即生成黄色沉淀。 原理 （1）焰色反应：黄色 （2）化学反应 水杨酸盐 方法 （1）取供试品的稀溶液，加三氯化铁试液1滴，即显紫色。（该试验反应极为灵敏，只需取稀溶液进行试验，如取用量大，产生颜色过深，可加水稀释后观察。） （2）取供试品溶液，加稀盐酸，即析出白色水杨酸沉淀；分离，沉淀在醋酸铵试液中溶解。 原理 （1）FeCl3显色反应 （2）弱酸盐的溶解性 苯甲酸盐 方法 （1）取供试品的中性溶液，加三氯化铁试液，即生成赭色沉淀；再加稀盐酸，变为白色沉淀。 （2）取供试品，置干燥试管中，加硫酸后，加热，不炭化，但析出苯甲酸，在试管内凝结成白色升华物。 原理 （1）FeCl3反应 （2）酸碱性：强碱弱酸盐 芳香第一胺类 方法： 取供试品约50mg,加稀盐酸1ml，必要时缓缓煮沸使溶解，放冷，加0.1mol/L亚硝酸钠溶液数滴，滴加碱性β-萘酚试液数滴，视供试品不同，生成由橙黄到猩红色沉淀。 原理： 重氮化-偶合反应 氯化物 Cl- 方法 （1）取供试品溶液，加硝酸使成酸性后，加硝酸银试液，即生成白色凝乳状沉淀；分离，沉淀加氨试液即溶解，再加硝酸，沉淀复生成。如供试品为生物碱或其他有机碱的盐酸盐，须先加氨试液使成碱性，将析出的沉淀滤过除去，取滤液进行试验。 （2）取供试品少量，置试管中，加等量的二氧化锰，混匀，加硫酸湿润，缓缓加热，即发生氯气，能使湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色。 原理 （1）与银盐的反应 （2）与二氧化锰的反应 硫酸盐 方法 （1）取供试品溶液，加氯化钡试液，即生成白色沉淀；分离，沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解。 （2）取供试品溶液，加醋酸铅试液，即生成白色沉淀；分离，沉淀在醋酸铵试液或氢氧化钠试液中溶解。 （3）取供试品溶液，加盐酸，不生成黄色沉淀（与硫代硫酸盐区别）。 原理 （1）与钡盐的反应 （2）与铅盐的反应 （3）与硫代硫酸盐区别 （黄） 丙二酰脲类 方法 （1）取供试品约0.1g，加碳酸钠试液1ml与水10ml，振摇2分钟，滤过，滤液中逐滴加硝酸银试液，即产生白色沉淀，振摇，沉淀即溶解；继续滴加过量的硝酸银试液，沉淀不再溶解。 （2）取供试品约50mg，加吡啶溶液（110）5ml，溶解后，加铜吡啶试液1ml，即显紫色或生成紫色沉淀。 原理 （1）银盐反应 （2）铜盐反应 有机氟化物 方法 取供试品约7mg，照氧瓶燃烧法进行有机破坏，用水20mL与0.01mol/L氢氧化钠溶液6.5mL为吸收液