GB/T 8381.10-2005饲料中磺胺喹●啉的测定　高效液相色谱法.pdf

ICS65.120 B 46 巧8 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB/T 8381.10-2005 饲料中磺胺哇AI}b,琳的测定 高效液相色谱法 Determinationofsulfaquinoxalineinfeed- High-performanceliquidchromatography 2005-09-05发布 2006-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中 国 国家 标 准 化 管理 委 员 会 发 布 GB/T8381.10-2005 月li 吕 本标准是在参考国内外资料的基础上，经过大量实验，结合饲料行业的特点而制定的。 本标准由国家质量监督检验检疫总局提出。 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会归口。 本标准负责起草单位:国家饲料产品质量监督检验中心 (北京)。 本标准主要起草人:范理 、高生、赵根龙、李丽蓓、杨文军、张丽英、苏晓鸥 GB/T8381.10-2005 饲料中磺胺喳嗯琳的测定 高效液相色谱法 1 范围 本标准规定了以高效液相色谱(HPLC)仪测定饲料中磺胺喳唔琳的方法。 本标准适用于配合饲料、浓缩饲料和添加剂预混合饲料中磺胺喳唔琳的测定，最小检测浓度为 5.0mg/kg. 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单(不包括勘误内容)或修订版均不适用本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否 可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T14699.1 饲料 采样 3 原理 用甲醇水溶液提取饲料中的磺胺喳嗯琳，离心，过滤，在HPLC仪上分离测定。 4 试荆和溶液 以下所用的试剂，除特别注明外均为分析纯试剂;水为蒸馏水，色谱用水符合GB/T6682一级水的 规定 。 4.1 磺胺唾嗯琳标准品:含磺胺唆唔琳(G14HUN402S)95-0%- 4.2 甲醇:色谱纯。 4.3 磷酸盐溶液:取磷酸二氢钾3.40g和磷酸氢二钾5.71g，加水溶解并稀释至 1000mL 4.4 磺胺喳唔琳标准溶液:准确称取磺胺喳唔琳(4.1)50mg,溶于甲醇并稀释成 。.1mg/mL的储备 液，置4℃冰箱中避光保存。有效期 1个月。临用前，取此储备液用水稀释成适当浓度的标准工作液。 4.5 提取液 :甲醇 100mL+水 50mLo 5 仪器 5.1 实验室常用仪器设备。 5.2 高效液相色谱仪(配紫外检测器)。 5.3 分析天平:感量为。.0001g和。.001go 5.4 旋涡振荡器。 5 5 离心机:4000r/mine 6 5 针头过滤器:备孔径为0.45um微孔滤膜。 6 试样的制备 按GB/T14699.1规定方法采样，选取有代表性的饲料样品，至少500g，四分法缩减至 100g，磨 碎，通过。.45mm孔筛，混匀，装人密闭容器中，避光低温保存备用。 GB/T8381.10-2005 7 分析步骤 7.1 提取 称取5g试样，精确至0.001g，加人提取液(4.5)50mL，旋涡振荡器混匀，超声水浴中提取15min, 中间取出摇动 1次，然后以4000r/min离心5min,静置，取上清液过0.45pm滤膜，供液相色谱测定。 7.2 标准曲线的制备 准确吸取储备液适量，用水或流动相稀释