石榴皮多酚有效部位制备工艺中试及其稳定性分析-pilot test and stability analysis of preparation technology of pomegranate peel polyphenol effective fraction.docxVIP

中英文缩略词对照表英文缩写英文全名中文译名EAEthylacetate乙酸乙酯HPLCHighPerformanceLiquidChromatography高效液相色谱HSCCCHigh-speedCountercurrentChromatography高速逆流色谱PEPetroleumether石油醚RSDRelativeStandardDeviation相对标准偏差TFATrifluoroaceticacid三氟乙酸BVBedVolume柱体积目录摘要…………………………………………………………………………………1ABSTRACT………………………………………………………………………2前言…………………………………………………………………………………3研究内容……………………………………………………………………………61．喀什酸石榴皮多酚有效部位原料药的中试生产工艺放大研究及有效部6位中三种有效成分的分析方法学验证………………………………………1.1实验材料与仪器………………………………………………………61.2实验方法………………………………………………………………71.3实验结果与讨论………………………………………………………102.喀什酸石榴皮多酚有效部位原料药的稳定性实验研究……………………212.1实验仪器与试剂…………………………………………………………212.2实验方法…………………………………………………………………222.3实验结果与讨论…………………………………………………………233.HSCCC分离喀什酸石榴皮多酚有效部位中安石榴苷鞣花酸……………283.1仪器与试剂………………………………………………………………283.2实验方法…………………………………………………………………293.3实验结果与讨论…………………………………………………………31小结…………………………………………………………………………………36致谢…………………………………………………………………………………38参考文献……………………………………………………………………………40附录…………………………………………………………………………………44综述…………………………………………………………………………………50攻读硕士学位期间发表的学位论文………………………………………………57导师评阅表…………………………………………………………………………58石榴皮多酚有效部位制备工艺中试及其稳定性研究研究生：周湘龙导师：高晓黎教授摘要目的:1.完成喀什地区酸石榴资源调研报告。2.完成喀什酸石榴皮多酚有效部位原料药的生产工艺中试研究，获得中试样品。3.完成石榴皮多酚有效部位原料药稳定性研究的加速试验资料和长期留样试验资料。4.完成高速逆流色谱分离石榴皮多酚有效部位原料药中安石榴苷、鞣花酸的实验。方法：1.查阅文献并到喀什地区进行酸石榴资源实地调查，了解资源种植和加工现状。2.采用与生产基本相符的条件进行中试工艺放大研究，获得中试样品。3.采用经典恒温加速试验法就温度对有效部位中安石榴苷含量稳定性的影响进行了研究，且根据化学动力学理论，预测有效部位原料药的有效期。同时进行加速实验与长期实验考查有效部位原料药中三种有效成分在温度、湿度的影响下其含量随时间变化的规律。4.建立HSCCC分离纯化喀什酸石皮多酚有效部位中安石榴苷、鞣花酸的试验方法。结果：1.完成了喀什地区酸石榴资源调研报告。2.经过三批中试实验，制备工艺相对稳定，总多酚的收率分别为79.00，76.85，76.11，表明实验室小试优选的参数可行。3.经典恒温加速试验结果表明，在密闭条件下，安石榴苷在25℃下K25=7.8223×10–6，预测其有效期为1.5年。4.通过HSCCC分离纯化，获得了高纯度的安石榴苷、鞣花酸。结论：1.初步了解了喀什酸石榴资源的概况，为课题组后期的科研工作的顺利开展奠定基础。2.经过三批样品的中试，制备工艺相对稳定，重现性良好，成功实现了有效部位制备工艺由实验室向规模生产的转变。3.拟市售包装条件下，有效部位原料药稳定性较好，有效期暂定为2年。4.通过采用HSCCC对喀什酸石榴多酚有效部位进行分离，为这两种物质对照品的制备奠定了基础。关键字：石榴皮；有效部位；中试；稳定性；高速逆流色谱-1-ToresearchtheeffectivepartsofPomegranatePeelPolyphenolsonPreparationandstabilityPostgraduate:HOUXiang-longSupervisor:Prof.GAOXiao-liAbstractObjective:1.Completetheresearchreportsof