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南通江天化学股份有限公司企业标准
Q/320601NBB08-2016
轴浆
2016-08-02 发布
南通江天化学股份有限公司发布
自我承诺
我司编写并公开的Q/320601NBB08-2016《轴浆》规定的内容符合国家有关法律法规、强制
性标准及相关产业政策的要求,并按照规定程序由企业法人代表批准发布。 我司生产的
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信息的真实性、准确性、合法性负责,对本标准实施的后果承担全部法律责任。
南通江天化学股份有限公司
2016-08-02 19:40:06
Q/320601NBB08-2016
技术指标1
指标名称: 含量
指标要求: 45(±0.000) 含量 47(±0.000)百分比
测试方法名称: 液相色谱
(详见第4页)
技术指标1的测试方法文件
4.2 1,3,5-三丙烯酰基六氢-均三嗪含量的测定
4.2.1 方法提要
采用液相色谱分析。试样用流动相溶解,以乙腈-水溶液为流动相,使用以 Eclipse Plus C18 不锈
钢柱和紫外检测器,对试样中的 1,3,5-三丙烯酰基六氢-均三嗪进行反相高效液相色谱分离定性和测
定,内标法进行定量。
4.2.2 试剂和溶液
4.2.2.1 1 ,3,5-三丙烯酰基六氢-均三嗪标准品,含量大于 98%
4.2.2.2 2-苯并恶唑啉酮标准品,含量大于 98%
4.2.2.3 乙腈;HPLC 级
4.2.2.4 水:新蒸二次蒸馏水,经 0.45μm 孔径滤膜过滤。
4.2.3 仪器:
4.2.3.1 高效液相色谱仪:具可变波长紫外波长检测器;
4.2.3.2 色谱柱:Eclipse Plus C18 不锈钢柱,4.6 ×150mm,5um;
4.2.3.3 微量进样器:100μL
4.2.4 高效液相色谱条件
4.2.3.1 流动相:量取 300ml 乙腈、700ml 水,混合均匀,使用前过滤、脱水;
4.2.3.2 流动相流量:1.0mL/min;
4.2.3.3 柱温:室温;
4.2.3.4 检测波长:254nm;
4.2.3.5 检测器灵敏度:0.10AUFS;
4.2.3.6 进样体积:10μL;
4.2.3.7 保留时间:1,3,5-三丙烯酰基六氢-均三嗪 2.2min。
上述操作参数,系典型操作参数,可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当的调整,以期获
得最佳效果。
4.2.5 测定步骤
4.2.5.1 标样溶液的配制
称取 0.02g(准确至 0.0002g)1,3,5-三丙烯酰基六氢-均三嗪标样及 0.02g(准确至 0.0002g)
2-苯并恶唑啉酮标准品,置于 100ml 容量瓶中,用流动相溶解并稀释至刻度,摇匀。
Q/320601NBB08—2016
4.2.5.2 试样溶液的制备
称取含 1,3,5-三丙烯酰基六氢-均三嗪 0.02 g 的轴浆试样(准确至 0.0002g)及0.02g(准确至
0.0002g)2-苯并恶唑啉酮标准品,置于 100mL容量瓶中,用流动相溶解并稀释至刻度,摇匀。
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