环境监测水质监测课程资料.docVIP

任务8.1? 水中铬的测定 ? 1．实训课时：3 2．实训内容及目的： （1）掌握测定水中铬的方法。 （2）了解水样预处理的方法。 ? 3. 原理 在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色化合物，其最大吸收波长为540nm，吸光度与浓度的关系符合比尔定律。如果测定总铬，需先用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化为六价，再用本法测定。 ? 4．仪器与试剂 仪器 （1）分光光度计，比色皿(1cm、3cm)。 （2）50ml具塞比色管，移液管，容量瓶等。 试剂 （1）丙酮。 （2）(1+1)硫酸。 （3）(1+1)磷酸。 （4）0.2％(m／V)氢氧化钠溶液。 （5）氢氧化锌共沉淀剂：称取硫酸锌(ZnSO4·7H20)8g，溶于100mL水中；称取氢氧化钠2.4g，溶于120mL水中。将以上两溶液混合。 （6）4％(阴／y)高锰酸钾溶液。 （7）铬标准贮备液：称取于120℃干燥2h的重铬酸钾(优级纯)0.2829g，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升贮备液含0.100pg六价铬。 （8）铬标准使用液：吸取5.00mL铬标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升标准使用液含1．00bg六价铬。使用当天配制。 （9）20％(m／y)尿素溶液。 （10）2％(刚／y)亚硝酸钠溶液。 （11）二苯碳酰二肼溶液：称取二苯碳酰二肼(简称DPC，C13H，：N：O)0．2g，溶于50mL丙酮中，加水稀释至100mL，摇匀，贮于棕色瓶内，置于冰箱中保存。颜色变深后不能再用。 5．测定步骤 （1）水样预处理 ①对不含悬浮物、低色度的清洁地面水，可直接进行测定。 ②如果水样有色但不深，可进行色度校正。即另取一份试样，加入除显色剂以外的各种试剂，以2mL丙酮代替显色剂，用此溶液为测定试样溶液吸光度的参比溶液。 ③对浑浊、色度较深的水样，应加入氢氧化锌共沉淀剂并进行过滤处理。 ④水样中存在次氯酸盐等氧化性物质时，干扰测定，可加入尿素和亚硝酸钠消除。 ⑤水样中存在低价铁、亚硫酸盐、硫化物等还原性物质时，可将Cr6+还原为Cr3+，此时，调节水样pH值至8，加入显色剂溶液，放置5min后再酸化显色，并以同法作标准曲线。 （2）标准曲线的绘制：取9支50mL比色管，依次力D入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4．00、6.00、8.00和10.00mL铬标准使用液，用水稀释至标线，加入1+1硫酸0.5mL和1+1磷酸0.5mL，摇匀。加入2mL显色剂溶液，摇匀。5—10min后，于540nm波长处，用1cm或3cm比色皿，以水为参比，测定吸光度并作空白校正。以吸光度为纵坐标，相应六价铬含量为横坐标绘出标准曲线。 （3）水样的测定：取适量(含Cr6+少于50μg)无色透明或经预处理的水样于50mL比色管中，用水稀释至标线，测定方法同标准溶液。进行空白校正后根据所测吸光度从标准曲线上查得Cr6+含量。 ?6．计算 ??? Cr6+ (mg／L)=m/V 式中：m——从标准曲线上查得的Cr6+量(Pg)； V——水样的体积(mL)。 ? ?7．注意事项 ? ?(1)用于测定铬的玻璃器皿不应用重铬酸钾洗液洗涤。 （2）Cr6+与显色剂的显色反应一般控制酸度在0.05—0.3mol/L(1／2H2SO4)范围，以0.2mol／L时显色最好。显色前，水样应调至中性。显色温度和放置时间对显色有影响，在15℃时，5—15min颜色即可稳定。 (3)如测定清洁地面水样，显色剂可按以下方法配制：溶解0.2g二苯碳酰肼于100mL95％的乙醇中，边搅拌边加入1+9硫酸400mL。该溶液在冰箱中可存放一个月。用此显色剂，在显色时直接加入2.5mL即可，不必再加酸。但加入显色剂后，要立即摇匀，以免Cr6+可能被乙酸还原。 ? 8．考核要求 （1）标准溶液的配置。。 （2）分光光度计的使用。 （3）样品的预处理。 ? ?9．考核时间：2h ? ? ? ? ?10．评分标准 ? 序号 考核内容 分数 评分标准 考核记录 扣分 得分 1 标准溶液的配置 20 比色管未清洗扣10分 ? ? ? 移液管使用错误扣10分 ? ? ? 2 分光光度计的使用 30 光度计的调零错误扣10分 ? ? ? ? ? ? 样品的预处理错误扣10分 ? ? ? 3 药品的配置 10 药品配置错误扣10分 ? ? ? 4 数据的处理 20 数据结果错误扣10分 ? ? ? 5 报告的填写 10 填写错误扣10分 ? ? ? 6 分数总计 100 ? ? ? ?  任务8.2? 废水悬浮固体的测定 ? 1．实训课时：4 2．主要内容和目的 ?? （1）掌握水中悬浮物