纳米压痕法表征韧性基底上韧性膜力学性能-characterization of mechanical properties of ductile films on ductile substrates by nanoindentation.docxVIP

第1章引言1.1薄膜材料1.1.1薄膜材料科学与技术发展的特点近年来，薄膜材料以其许多独特的微观结构和物理、化学性能引起了人们的极大关注，正被广泛应用于工业生产和科学技术的各个领域。薄膜材料自身也正向功能化、复合化和低维化发展，与此相适应的薄膜材料制备新工艺、新技术也层出不穷。薄膜材料已成为材料工业乃至整个社会可持续发展的重要方向。目前国内许多大的研究计划中都在支持或关注着它们的发展趋势，如国家自然科学基金、八六三项目、国家攻关项目等，并已有大量的科研人员，特别是青年科技人员从事这方面的研究工作。薄膜可定义为用物理的、化学的、或者其他方法，在金属或非金属基底表面形成一层具有一定厚度的不同于基体材料性质的且具有一定的强化、防护或特殊功能的覆盖层[1,2]。薄膜与块状物质一样，可以是非晶态的、多晶态的和单晶态的单质或化合物。目前薄膜的制备方法有很多，如气相生成法、液相生成法、氧化法、扩散法和电镀法等等。每一种制备薄膜的方法又可细分为若干种，以满足不同要求。由于薄膜材料的制备方法和形成过程完全不同于大块材料，因此薄膜的机械性质、载流子输运机构、超电导性、磁性、光学和热学性质等等均不同于大块材料。例如，薄膜材料具有相当大的缺陷密度，因此其载流子迁移率明显减小。薄膜一般都制备在基底上，因薄膜材料和基底材料的热膨胀系数不同，加热时在薄膜中产生很大的内应力，可使薄膜的超导转变温度升高。就薄膜材料自身而言，随薄膜厚度的减少，其微结构和性能明显不同于大块材料。如可获得透明导电薄膜、有机发光薄膜、光电转换薄膜、巨磁阻薄膜、垂直磁记录薄膜、具有特殊综合性能的人造金刚石薄膜、具有优良机械性能的金属陶瓷多层复合薄、具有优异结构和动能性能的非晶薄膜和对各种环境因素(声、光、电、力等各种因素)具有敏感特性的传感薄膜等。这方面的研究为研究新一代的材料提供了依据和基础，具有重大的理论和实际意义。薄膜存在多种分类方式[3]。按薄膜的性质，可分为天然膜和合成膜；按薄膜的用途，可分为减磨耐磨膜、装饰膜、导电薄膜、磁性薄膜、压电薄膜等；按薄膜的力学性质，可分为脆性薄膜和韧性薄膜；按薄膜存在的几何形态，可分为自由薄膜、部分约束薄膜、完全约束薄膜等，本文的研究对象是部分约束的薄膜。各种用途的薄膜，都有固定的形状、尺寸和平整度。因膜厚一般都较小，只有微米量级或更小尺度，单凭薄膜本身的机械强度是无法满足自持要求的，故在制备薄膜时总是将它们附着在各种各样的基底上，我们称这种组合为膜/基体系。膜/基体系通常存在四种典型的组合，即脆性薄膜/韧性基底体系、脆性薄膜/脆性基底体系、韧性薄膜/脆性基底体系以及韧性薄膜/韧性基底体系。随着薄膜材料制备科学的发展，人们制备了许多具有人工周期结构的纳米多层膜，特别是当单层膜厚度达到原子尺度时，获得了许多全新的结构和性能，这些材料宏观上属于薄膜材料，微观上其晶粒均在纳米量级又属于纳米材料的范畴，为新兴交叉学科领域，有许多科学问题，特别是他们的结构与性能的关系以及其内在规律和机理有待于探索。1.2薄膜和涂层材料力学性能的测试薄膜和涂层不论用于功能元件或结构元件，其力学性能都是极为重要的。与大块固体相比，薄膜和涂层力学性能的测试有很大的困难。首先，试样的制取很困难，无支撑的薄膜在取样过程和测试过程中极易发生非正常损坏或隐藏的缺陷，影响测试结果；有支撑的薄膜和涂层则由于基体以及基体与膜层的界面对测试结果有很大的影响，测试结果分散性很大，同样的材料由不同的人员测试的结果可能有很大的差异。其次用于大块固体的标准拉伸、压缩、弯曲等测试方法往往不适用于薄膜和涂层，必须寻找新的方法，国内外经过多年努力，已取得不少进展，虽然尚未形成标准的测试技术和规程，但基本的思路已逐步形成。下面简述其要点。方法总的来说，可分为两类，一类是非接触方法，包括布里渊散射[4]、表面声波[5]和声显微学[6]方法；另一类是接触方法，主要是单轴拉伸[7-9]和微/纳米压入法[10]。前者是完全的无损检测。非接触式方法包括布里渊散射、表面声波和声显微术，可统称为声学方法。前两种方法都是用激光束照射到试样表面，激发出表面声波，从表面声波的不同分支(频率和波长不同)的波速以及波谱的色散关系就可以得到相应的弹性系数。由不同方向传播的声波可以得到各个弹性系数分量。由不同波长的分支可以得到相应厚度的表面层的特性。第三种方法是用入射声波通过液体介质射到试样表面激发出表面声波，它的频率比前两者低，因此适用于探测较厚的表面层。布里渊散射和表面声波法的差别是前者用低功率激光器激发声波，试样表面温升不大，测量时间长，达到小时量级。后者则用大功率激光器，表面温度升得相当高，因此可测量高温的弹性性质，而测量时间短，只需数秒。接触式方法包括单轴拉伸法和微/纳米压入法等。在材料的力学测试方法及技术中，单轴拉伸试验是获