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明天上午辅导：8︰30开始地点：求知楼A202考试时间：2012年12月1日 食品检验员基础理论 培训 第一部分理论考核部分 52.双硫腙比色法测定汞的pH条件是（ A ） A、酸性溶液 B、中性溶液 C、碱性溶液 D、任意溶液 10、果酒中二氧化硫的测定 11、饮料总酸度的测定 12、显微镜的操作使用 13、食品中细菌菌落总数的测定 14、硬糖中还原糖的测定 15、饮料中苯甲酸(钠)的测定 16、青刀豆中亚硝酸盐的测定 要求写出测定原理，样品处理、测定的方法步骤，注意事项，哪些操作容易引入误差，操作现场整洁以及安全文明生产等要求。 发色剂---亚硝酸盐的测定 一、盐酸萘乙二胺法 2、样品处理 3、标准曲线绘制 4、注意事项 HCl标准溶液的配制与标定 （1）配制 略 （2）标定：象浓硫酸，浓盐酸之类不能直接配制成标准溶液的物质，可先配制成近似所需的浓度，然后用基准物质（或已经用基准物质标定的标准溶液）来标定它的准确浓度。浓盐酸易挥发，浓硫酸易吸水，因此不能直接配制准确浓度的HCl和硫酸标准溶液，只能先配制近似浓度的溶液，然后用基准物质标定其准确浓度。当然也可用另一已知准确浓度的标准溶液滴定该溶液，再根据他们的体积比求得该溶液的浓度。 用Na2CO3为基准物标定HCl标准溶液的浓度。由于Na2CO3可吸收空气中的水分，因此采用市售的基准物试剂的时应预先置于180℃使之充分干燥，并保存于干燥器中，标定时常以甲基橙为指示剂。 通过计算求出配制1000ml 0.2 mol·L－1 HCl的溶液所需浓盐酸的体积，然后，用小量筒量取此量的浓盐酸，加入水中，并稀释成1000 ml，储于玻璃塞细口瓶中，摇匀。 准确称取已烘干的无水碳酸钠三份（其重量按消耗20-40 ml0.2 mol·L－1溶液计），置于3支250ml锥形瓶中，加水约30ml，温热，摇动使之溶解，以甲基橙为指示剂，以0.2 mol·L－1 HCl标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色。记下HCl标准溶液的消耗量，并计算出 HCl 标准溶液的浓度。 思考题 1、为什么不能用直接法配制HCl,NaOH标准溶液？ 2、在每次滴定要从滴定管零点或零点附近开始滴定，为什么？ 3、滴定管在装入标准溶液前为什么要用此溶液淌洗2-3次？用于滴定的锥形瓶或烧杯需要干燥吗？要不要用标准溶液淌洗？为什么？ 4、HCl溶液滴定标准溶液NaOH时是否可用酚酞作指示剂？ 完成以下练习题 1、原理 亚硝酸盐在弱酸性溶液中与对氨基苯磺酸起重氮化反应，生成重氮化合物，在与萘基盐酸二氨基乙烯偶联成紫红色的重氮染料。生成的颜色深浅与亚硝酸根含量成正比，可以比色测定（540nm） 此反应也可用α-萘胺，但毒性很强，其致癌性大于萘基盐酸二氢氨基乙烯。 亦有文献测定波长为538nm，与本法接近。 ⑴ 肉制品 原样→捣碎→取匀样加入硼砂液→沸水浴15分钟→加ZnSO4（沉淀蛋白质）→定容→撇去脂肪层→过滤（弃去不溶物）→滤液待测 ⑵ 果蔬类样品 因为果蔬类蛋白质含量少，所以操作时可以不用加蛋白质沉淀剂。 均样+水→捣碎→加果蔬提取剂（50gBaCl2+CdCl2→加1000ml重蒸馏水中，用浓HCl调PH为1）→振荡1小时→用2.5mol/L NaOH调至中性→定容→过滤→滤液应无色透明 ⑶ 样品测定 吸40ml→于50ml比色管中→按标准曲线操作→540nm测定→以标准曲线上查样品的含量 50ml比色管???? 1?? ? 2?? ? 3??? 4?? ? 5??? 6?? ? 7??? 8 亚硝酸钠μg/ml 0.0? 1.0? 2.0?? 3.0 4.0?? 5.0? 6.0? 7.0 0.4%对氨基苯磺酸??????????????? 2ml 静置??????????????????????????? ???? 4分钟 0.2%盐酸萘乙二胺??????????????? 1.0ml 加水?????????????????????????? ???? 定容 静置15分钟发色?? ?????????????????15分钟 测每个的消光值（于540nm处，用2cm比色杯）绘制标准曲线 饱和硼砂溶液作用主要有两点： (1)亚硝酸盐提取剂； (2)是蛋白质的沉淀剂 蛋白质的测定 （1）消化：样品与硫酸一起加热消化，硫酸使有机物脱水并破坏有机物，使有机物中的C、H氧化为CO2和H2O蒸汽逸出，而pro则分解为氨，再与硫酸结合成硫酸铵，留在酸性溶液中。 （2）蒸馏：样液中的硫酸铵在碱性条件下释放出氨，在这步操作中，应注意：一是加入