第三章：纳米材料检测和分析技术.pptVIP

第三章 纳米材料的检测分析技术 教学目的：讲授纳米微粒的检测分析技术。 重点内容： 透射电子显微镜、扫描电子显微镜、扫描隧道显微镜（STM）和原子力显微镜、 X光衍射仪。 难点内容： 透射电子显微镜、扫描电子显微镜 熟悉内容: 比表面积、激光拉曼光谱、电子探针、离子探针、俄歇电子谱仪 主要英文词汇 transmission electron microscope Scanning electron microscope Scanning Tunneling Microscope Atomic Force Microscope 纳米材料表征 morphology (the microstructural or nanostructural architecture); TEM, SEM, STM, AFM crystal structure (the detailed atomic arrangement in the chemical phases contained within the microstructure); XRD, ED, LEED chemistry (the elements and possibly molecular groupings present); EDS, AES electronic structure (the nature of the bonding between atoms). IR, UV §3.1透射电子显微镜 (TEM）transmission electron miroscope 一 光学显微镜： 人的眼睛的分辨本领0.1毫米。 光学显微镜，可以看到象细菌、细胞那样小的物体，极限分辨本领是0.2微米。 显微镜的分辨本领公式（阿贝公式）为：d=0.61?/(N?sin?)，N?sin?是透镜的孔径数。其最大值为1.3。光镜采用的可见光的波长为400~760nm。 观察更微小的物体必须利用波长更短的波作为光源。 X射线能不能用作光源？？？ 激光共聚焦扫描显微技术（Confocal laser scanning microscopy）是一种高分辨率的显微成像技术。普通的荧光光学显微镜在对较厚的标本（例如细胞）进行观察时，来自观察点邻近区域的荧光会对结构的分辨率形成较大的干扰。共聚焦显微技术的关键点在于，每次只对空间上的一个点（焦点）进行成像，再通过计算机控制的一点一点的扫描形成标本的二维或者三维图象。在此过程中，来自焦点以外的光信号不会对图像形成干扰，从而大大提高了显微图象的清晰度和细节分辨能力。 二 电子显微镜的电子光学基础 1. 历史 1924年德布洛依提出了微观粒子具有波粒二象性的假设。1929诺贝尔物理 例如100 kV电压下加速的电子，德布洛依波的波长为0.037埃，比可见光的波长小几十万倍。 1922年，物理学家布施利用电子在磁场中的运动与光线在介质中的传播相似的性质，可以实现电子波聚焦，研究成功了电子透镜，为电镜的发明奠定了基础。 电子与物质相互作用 当高能入射电子束轰击样品表面时，入射电子束与样品间存在相互作用，有99%以上的入射电子能量转变成样品热能，而余下的约1％的入射电子能量，将从样品中激发出各种有用的信息，主要有： 1)二次电子—从距样品表面l00 ?左右深度范围内激发出来的低能电子。50 eV---SEM 2)背散射电子—从距样品表面0.1—1μm深度范围内散射回来的入射电子，其能量近似入射电子能量。 SEM、低能电子衍射 背散射电子 电子射入试样后，受到原子的弹性和非弹性散射，有一部分电子的总散射角大于90°，重新从试样表面逸出，称为背散射电子，这个过程称为背散射。可分为弹性背散射、单次（多次）非弹性背散射。通过接收电子的探测仪，可探测不同能量的电子数目。如图所示： 扫描电镜和电子探针中应用背散射电子成像 称为背散射电子像。其分辨率较二次电子象低。 吸收电子 入射电子经过多次非弹性散射后能量损失殆尽，不再产生其它效应，一般被试样吸收，这种电子称为吸收电子。利用测量吸收电子产生的电流，既可以成像，又可以获得不同元素的定性分布情况，它被广泛用于扫描电镜和电子探针中。 综上所述，高能电子束照射在试样上将产生各种电子及物理信号。利用这些信号可以进行成像、衍射及微区成分分析。 3)透射电子—如果样品足够薄(1μm以下)。透过样品的入射电子为透射电子，其能量近似于入射电子能量。TEM 4)吸收电子—残存在样品中的入射电子。 吸收电子像：表面化学成份和表面形貌信息。 5)俄歇电子—从距样品表面几?深度范围内发射的并具有特征能量的二次电子。Element 6)非弹性散射电子—入