温厚朴的现代炮制加工及uplc-dad-tof-ms指纹图谱分析-modern processing of magnolia officinalis and analysis of uplc - dad - tof - ms fingerprint.docxVIP

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温厚朴的现代炮制加工及uplc-dad-tof-ms指纹图谱分析-modern processing of magnolia officinalis and analysis of uplc - dad - tof - ms fingerprint

- - 1- .2. .2. 摘要 目的:厚朴 ( Cortex Magnoliae Officinalis ) 为 一常用中药 ,收载于2005版《中 国药典》。温厚朴作为原朴的道地药材之一,主产于浙江,为厚 朴的主要来源之一。 本研究针对于目前温厚朴炮制工艺研究和 l应用不尽完善 ,药材和炮制品的质业控制手 段有待提高等问题 ,对温厚朴的最佳炮制工艺进行研究 ,并建立泪厚 朴药材及其炮制 品的UPLC-DAD-TOF-MS指纹图谱质id控制方法。 方法 :首先对姜汁闷润方法进行单因素实验优 化, 而后对姜炙 、姜煮、姜烘辛[1姜汁 微波法四种炮制方法分刷利用正交设计进行优化,比较优化后的各种方法炮制品中有 效成分厚 朴盼与和IW- 朴盼 的总含量 ,从而确定一种温 厚 朴 的最佳炮制工艺。利用 SP扣1E-GC-MS技术, 对温厚朴药材及其最佳工艺炮制品 的挥发性成分进行分析 ,确定 ;It成分类型、结构及相对含盐 ,研究最佳工艺炮制前后挥发性成分的组成变化趋势。 采用UPLC-DAD-TOF-MS技术, 对来自浙江省5个不 同产地2个不 同植物来源的温厚朴 药材及其最佳工艺 炮制品进行指纹图谱研究,对指纹阁谱数据进行相似度分析 、聚类 分析和判别分析,从而分别建 立温厚朴药材及最佳工艺炮制品的指纹图谱质量控制方 法。 结果:通过比较,确定了闷润的最佳时间为 60min ,最佳姜汁的体积与药 材的用iij: 比为60 LI100 Kg药材 :四和11炮制方法经优化后 的含量结果为姜汁 微波法 (31 .95 mg.g-1) 姜烘(3 1.79 mg.g-1)莹,煮(30.55 mg.g- 1)姜炙(29.72 mg.g-I) 市售(20.07 mg.g-\ 结果差别 不大 ,结合企业生产实际 ,确定最佳炮制工艺为优 化后 的姜煮法。 SPME-GC-MS对挥 发性成分的分析结果显示 ,炮制前后挥发泊 的组成成分类型基本一致,但含1M:不同, 除异拧朦婿i (isolimonene)炮制后绝对含量和相对含量升高外, 其他组分绝对含量在炮 制后均呈现不同程度的降低且炮制前后挥发汹的成分组成比例发生明显变化。通 过对 来自浙江省 5个不 同产地2个不同植物来源 的温厚朴药材及其最佳工艺炮制品进行指纹 图谱分析,确定药材和l最佳工艺炮制品的相似皮标准分别为 0.95和0.93 。聚类分析显示 样品可按植物来源聚为两类,判别分析分别建立了药 材和最佳工艺炮制品植物来源的 判别方法 ,;tt交叉验证结果准确率达 100% 。同时利用高分辨质谱对部分共 有峰进行 了 成分的确认 。 结论:本课题建立了温厚 朴的最佳炮制方法 ,总结了最佳炮制工艺对祖厚朴挥发性 成分的影响规律,并分刷建立了药材和 1:最佳工艺炮制品的UPLC-DAD- TOF-},屈指纹图 谱质量控制方法 ,同时利用统计分析 的手段 ,分别建立了快速町筝的药材和最佳工艺 炮制品的植物来源鉴定方法,为温厚 朴的深入研究提供了一定的参考。 关键词 :植厚朴: 姜制; UPLC -DAD-TOF-MS; 指纹图谱:聚类分析;判别分析 The study on 岛10dern Processing Method and UPLC-DAD- TOF-MS Fingerprint of Wen-Hou-Po Wang Lin (Pharmacochemislry) Directed by Yuan Ke Abstract Object ive : Cortex Magnoliae Officinalis is a widely used TCM,which is documented in Chinese Phalmacopoeia (2005 edition). Wen -Hou -Po,as one of the famolls-region drug of cortex Magnoliae Officina屿,is a main source of cortex Magnoliae Officinalis and primarily produced in Zhejiang province. At present ,the processing method of Wen-Hou-Po used in factories is not vely suitable,and the quality control means for both herbs and processed drugs of Wen-Hou-Po need to be consummated . To solve these probl

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