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X―荧光光谱法测定聚丙烯灰分含量研究 　　摘 要：将聚丙烯试样注塑成一定规格的圆片，通过X-荧光光谱法测定测得金属元素含量，计算出灰分含量。通过与重量法的对比，发现X-荧光光谱法测定聚丙烯中灰分含量结果较准确，分析速度快，可满足分析工作要求。 　　关键词：聚丙烯；X-荧光光谱仪；重量法；灰分 　　Abstract： The polypropylene sample injection into certain specifications of the wafer， measured content of metal elements by X-ray fluorescence spectrometry， calculating the content of ash. Through the comparison with gravimetric method， found that the result of the ash content in the polypropylene measured by X-ray fluorescence spectrometry is more accurate and faster， and can satisfy the working demand analysis. 　　Key words： polypropylene； X-ray fluorescence spectrometry； gravimetric method； ash 　　1 概述 　　聚丙烯灰分主要为催化剂、活化剂、第三组分反应结束后的残渣，如TiO2、MgO、Al2O3、SiO2等，此外系统混入的少量机械杂质也是灰分的来源[1]。若灰分含量高，在纺制丙纶时影响纤维的不匀率和强度，在下游加工时易造成断丝，影响制品质量，所以纤维级PP树脂要求灰分含量在200mg/kg以下。因此，灰分是聚丙烯产品合格的重要指标，灰分分析的准确性对聚丙烯产品质量以及下游生产至关重要。 　　聚丙烯灰分的测定时需要分析其粉料或粒料中金属元素和非金属的含量，目前，聚丙烯灰分分析采用直接煅烧法[2]，存在分析周期长、环境污染严重以及火灾隐患大等分析特点，对于化工企业来讲影响数据及时、准确报出。现研究X-荧光光谱法测定聚丙烯灰分，具有灵敏度高、精密度好、性能稳定、分析速度快等优点[3]。 　　2 聚丙烯灰分测定方法对比 　　2.1 聚丙烯灰分测定的方法 　　（1）重量法；（2）X-荧光光谱法。 　　2.2 仪器设?? 　　（1）重量法测定聚丙烯灰分所用器具：瓷坩埚；干燥器；马弗炉；电炉；天平；通风橱。 　　（2）X-荧光光谱法测定聚丙烯灰分所用仪器及试剂：注塑机；X-荧光光谱仪（S8 Pioneer X-Ray）；无水乙醇。 　　3 测定原理 　　3.1 重量法测定聚丙烯灰分原理 　　采用直接煅烧法，即取规定量的聚丙烯，在电炉上燃烧碳化，然后放入马弗炉中灼烧至恒重后，再称量，从而得出灰分。 　　3.2 X-荧光光谱法测定聚丙烯灰分的原理 　　X射线光管发射的原级X射线入射至样品，激发样品中各元素的特征谱线，分光晶体将不同波长λ的X射线分开，探测器记录经分光的特定波长的X射线光子N，根据特定波长X射线光子N的强度，计算出与该波长对应的元素的浓度，然后计算出该元素的氧化物（850℃下稳定存在）的浓度，这些元素氧化物浓度之和即为所测聚丙烯样品的灰分。（X-荧光法定量分析聚丙烯灰分中含有Mg、Al、Si、Ca、Fe、Ti、Cu、Zn、Cr、C、H，其中Cu、Zn、Cr含量为0ppm；C、H被完全燃烧，不参与灰分计算。） 　　X-荧光法测定灰分计算示例： 　　4 试验方法 　　4.1 重量法测定聚丙烯灰分 　　4.1.1 称量试样 　　所取的试样量足够产生5-50mg的灰分，如预先未知灰分的近似含量，则要进行一次预测。对灰分很少的塑料，必须增加试样量，当试样不能一次烧完时，合适的称取所取试样的量，然后分次把适量的试样放入恒重过的坩埚中进行煅烧（聚丙烯树脂测量灰分时一般采用50g粉料或聚丙烯粒料）。 　　4.1.2 坩埚恒重 　　把坩埚放入850℃马弗炉中灼烧30min，取出后放入干燥器中冷却1h后进行称量，重复此步骤恒重至相继两次称量结果之差不大于0.5mg。 　　4.1.3 测量步骤 　　称取50g聚丙烯粒料，将已恒重的坩埚放在电炉上并加入粒料进行加热，注意加入的试样量应少量多次，并且尽量加热至冒烟，不要着火，否则会影响聚丙烯灼烧时间，并且影响平行测定结果。等试样全部灰化后，将坩埚放入850℃马弗炉中灼烧30min，取出坩埚后，放入干燥器中冷却1h，进行称量并恒重。然后进行结果计算。 　　4.