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ICP―MS测定三七中有害元素As含量不确定度分析 　　【摘 要】 目的：建立ICP-MS测定三七中有害元素As含量不确定度的分析方法。方法：采用ICP-MS检测有害元素As的含量，根据 JJF l0592-1999 《测定不确定度的评定与表示》建立数学模型。结果：三七中砷的含量为0.08mg/kg，测定方法导致的不确定度为0.054mg/kg。结论：ICP-MS测定过程中标准曲线和回收率对不确定度影响最大。 　　【关键词】 三七；As；ICP-MS；不确定度 　　【中图分类号】R284.1 【文献标志码】 A 【文章编号】1007-8517（2015）17-0031-03 　　Abstract：Objective To establish the method of uncertainty analysis of the harmful elements of As determination in pseudo-ginseng. Methods The ICP-MS was used to determination the content according to Chinese Pharmacopoeia（Ch P，2010）. Result The content of arsenic Tn pseudo-ginseng is 0.08mg/kg，while the uncertainty caused by measurment method is 0.054mg/kg. Conclusion The average recovery rate and calibration curve is the most factors in the process of determination. 　　Keywords：Pseudo-ginseng；As；ICP-MS；Uncertainty Analysis 　　三七为五加科人参属多年生草本植物，主要以根入药。其性温，味辛，具有活血化瘀、消肿定痛的功效。随着三七药用价值研究的不断深入，市场对三七的需求也日益增加，致使三七成为中药材交易最活跃的品种之一。但随着工业化进程的推广，中药材在生长、采收加工、仓贮运输及制剂等生产流通环节常受到外界物质（如重金属、农残）的污染，造成不良的影响及后果[1-3]。而铅（Pb）、镉（Cd）、砷（As）、汞（Hg）、铜（Cu）等有害元素成为植物药的外源性污染物之一。 　　不确定度是对测量结果误差的度量，也是说明测量结果准确度的一个参数。一个完整的测量结果，除了应给出被测量的最佳估计值之外，同时还应给出测量结果的不确定度。本文参考2010年版《中国药典》一部附录[4]，采用ICP-MS法测定三七中砷（As）的含量，建立ICP-MS测定三七中有害元素不确定度分析的数学模型，对其测量不确定度的来源及各组分进行量化分析和表述，为正确评价和使用检测数据提供了依据。 　　1 仪器与材料 　　1.1 仪器 X-Series ⅡICP-MS 电感耦合等离子质谱仪（Thermo Fisher公司）；ETHOS 1微波消解仪（Milestone公司）；SARTORIUS CP224S分析天平（赛多利斯公司）。 　　1.2 材料 砷元素标准溶液（1000μg/ml，批号、Ge元素标准溶液（1000μg/ml，批号均购自国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院；硝酸（GR，sigma公司）；30%过氧化氢（AR，国药集团）；水为自制去离子水；其余试药均为分析纯；三七样品购自广州市清平中药市场。 　　2 实验方法 　　2.1 标准储备液的制备 精密量取砷元素标准溶液（1000μg/ml）0.1ml放置到100ml容量瓶中，用硝酸溶液稀释至刻度，即得砷元素标准储备液（1μg/ml）。 　　2.2 [JP+1]内标溶液的制备 精密量取锗标准溶液200μl、2μl、20μl至1000ml容量瓶中，用硝酸溶液稀释至刻度，即得。[JP] 　　2.3 系列标准溶液的制备 分别精密量取砷元素标准储备液适量至50ml量瓶中，用硝酸溶液稀释至刻度，配制砷元素标准溶液d5（200ng/ml），d4（80ng/ml），d3（40ng/ml），d2（20ng/ml），d1（10ng/ml），d0（1ng/ml）。 　　2.4 三七样品溶液的制备 取经粉碎的三七样品约0.5g，精密称定，置聚四氟乙烯材质的微波消解罐中，加硝酸5ml和30%过氧化氢3ml，敞开预消解10min，密闭并置微波消解仪中按程序消解。消解完全后，冷却至低于60℃，取出消解罐，放冷，将消解液转入50ml量瓶中，用5%的稀硝酸稀释至刻度，摇匀，即得。 　　2