HPLC同时测定护肝片中5种成分不确定度分析.docVIP

HPLC同时测定护肝片中5种成分不确定度分析 　　【摘要】目的：建立HPLC法测定护肝片中腺苷、五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素的不确定度评定方法。方法：根据《测量不确定度评定与表示》的有关规定，分析影响含量结果不确定度的因素来源，并对各不确定度因素进行评定，计算合成不确定度，最终给出扩展不确定度和报告不确定度。结果：不确定度评估为腺苷±081%，五味子醇甲±086%，五味子酯甲±067%，五味子甲素±074%，五味子乙素±078%。结论：对照品的配制、样品溶液、进样重复性的不确定度是肝片5种成分不确定度的主要来源。 　　【关键词】HPLC；护肝片；腺苷；五味子醇甲；五味子酯甲；五味子甲素；五味子乙素；不确定度 　　【中图分类号】R2841【文献标志码】 A【文章编号】1007-8517（2016）10-0033-04 　　Abstract：Objective To establish a HPLC method for uncertainty analysis of Adenosine、Schisandrin、Schisantherin、Deoxyschizandrin and Schisandrin B in Hugan Tabelts. Methods According to the technical requirements of Evaluation and expression of uncertainty in measurement， each active component of uncertainty was calculated the variable parameters among the procedures. The combined uncertainty and extended uncertainty reported Uncertainty were finally obtained by synthesized the uncertainties of various component variables. Results The uncertainty for Adenosine was±081%， Schisandrin was±086%， Schisantherin was±067%， Deoxyschizandrin was±074%and Schisandrin B was±078%. Conclusion The uncertainty of reference standard qualrity was the main source of five components measurement uncertainty in Hugan Tabelts. 　　Keywords：HPLC；Hugan Tabelts；Adenosine；Schisandrin；Schisantherin；Deoxyschizandrin；Schisandrin B； measurement uncertainty 　　护肝片由柴胡、茵陈、板蓝根、五味子、猪胆粉、绿豆等六味中药经提取、加工制成的中成药，收载于2010年版《中国药典》一部[1]，具有疏肝理气，健脾消食，降低转氨酶的功效，临床用于慢性肝炎及早期肝硬化等。 　　测量不确定度是表征合理地赋予被测量之值的分散性，与测量结果相关联系的参数[2]，它是被测量客观值在某一量值范围内的一个评定，其大小决定了测量结果的实用价值。测量不确定度是评价定量方法的可靠性与测量结果的可信程度的主要内容之一，其重要性已得到广泛认可。目前，测量不确定度的评定在环境分析、食品检验、药物分析等领域得到深入的研究和广泛的应用[3-8]。研究根据《测量不确定度评定与表示》（JJF1059-1999）中有关规定，对护肝片中5种成分含量的测量不确定度进行分析，以找出影响不确定度的因素，对不确定度进行评估，为评价检测报告提供理论依据，以控制测量结果的有效性和适宜性。 　　1仪器与材料 　　11仪器Agilent 1200系列高效液相色谱仪（Agilent 1200 LC色谱工作站、G1322A DEGASSER溶剂脱气机、G1311A四元泵、G1329A自动进样器、 G1314B VWD 紫外检测器）；CP225D电子天平（德国赛多利斯 ）；COBOS AW-120自动电子天平（西班牙）；SB3200WS 超声波清洗器（上海必能信）；Type HT-203A column HEATER（天津市恒奥科技发展有限公司）。 　　12材料 腺苷（批号：110879-200202）、五味子醇甲（批号：110857-201412）、五味子酯甲