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HPLC法分析注射用乳糖酸阿奇霉素有关物质和含量 　　[摘 要]高效液相色谱法，能够通过液体流动相，对不同极性的溶剂进行分离从而得到数据绘成色谱，其分析的精确度非常高，尤其对于液体试剂的分析有重要的作用。乳糖酸阿奇霉素注射液，对于细菌性感染的治疗有非常好的效果，通过药物血液注射见效很快。三是乳酸阿奇霉素对酸碱度有比较严格的要求，PH应该在6.0-7.5之间。所以对于其注射液内相关物质的含量测定要有非常高的精确度和准确度。因为，药物的本质是各种化学物质，人体也是化学工厂，再加上细菌病毒等容易出现很多异常的化学反应。对于身体机能发育不完善的婴幼儿和身体机能下降的老人，他们的用药要格外小心。本文通过相关实验研究出了一种利用高效液相色谱来检测该注射液中某些物质含量的方法。下文分析，仅供参考。 　　[关键词]高效液相色谱法；注射用乳糖酸阿奇霉素；有关物质；含量 　　中图分类号：TU32 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2015）10-0343-01 　　秋冬季节交替，也是流行感冒高发的时候。细菌性引起的感染病症非常多，阿奇霉素对多种支原体和衣原体引起的病症有良好的治疗效果。阿奇霉素属于光谱型抗生素类药品，因为阿奇霉素的结构与红霉素非常像，所以它的作用机制和红霉素相同，主要是通过干扰细菌蛋白的合成来达到抑菌的效果。阿奇霉素的主要优点是基本无不良反应，所以被临床上普遍应用。但是作为药物，其用量的治疗的关键，尤其是对于婴幼儿来说，要量过大会治好一病，又引起一病，严重影响孩子的健康成长。所以对于其相关物质的含量的测量和分析非常重要。下文主要是应用高效液相色谱法，即HPLC，对其进行物质含量分析。 　　1 仪器与试药 　　高效液相色谱仪，高压泵，进样器，检测器，在线脱气机；色谱工作站；天平；酸度计。阿奇霉素对照品（批号：130593一01002；；阿奇霉素系统适用性对照品；阿奇霉素峰鉴别对照品。甲醇、乙睛均为色谱纯，其余试剂均为分析纯。其中仪器的选择要注意选用现阶段先进的仪器以保证测试的准确性，其药品的选择要注意生产批号。并将仪器的型号和药品的生产批号进行详细记录，以备再度研究时对仪器的测量误差进行修正，对药品的生产批次的药理进行分析。 　　2 方法与结果 　　1方法 　　⑴制备杂质峰定位用溶液与系统适用性溶液、定位用溶液、供试品溶液、对照溶液、灵敏度溶液和空白对照溶液。 　　⑵含量测定溶液的制备取阿奇霉素对照品，加流动相制成溶液，作为含量测定对照品溶液；取供试品，加流动相制成含阿奇霉素1mg?ml-1的溶液，作为含量测定供试品溶液。 　　⑶色谱条件与系统适用性以CAPCELLPAKC18为色谱柱，在此色谱条件下，系统适用性溶液的色谱图与标准图谱一致。阿奇霉素峰与其他相邻色谱峰达至了基线分离，理论板数以阿奇霉素计大于5000。空白对照对此测定方法无干扰。 　　2有关物质 　　⑴根据USP标准确定了杂质1、杂质2、杂质3的相对保留时间分别约0.26～0.27、1.6、1.7，按USP给出的校正因子，分别为0.56、1.0、1.0。 　　⑵结果表明，本品经光照和高湿破坏后，杂质无明显增加；经高温后杂质略有增加；经碱破坏后杂质明显增加；经氧化、酸破坏后，主峰几乎消失，但均不干扰本品的有关物质测定。 　　⑶重复性试验取同一批号供试品（批号依法制得有关物质供试品溶液与有关物质对照溶液6份，在上述色谱条件下分别测定，以加校正因子的主成份自身对照法计算各杂质1、杂质2、杂质3分别为4.63%，7.03%，0.57%，1.32%和2.27%（n=6）。 　　⑷稳定性试验取新制备的有关物质供试品溶液，于室温下放置，每隔2h进样一次，以加校正因子的主成份自身对照法计算各已知杂质、最大未知单杂和杂质总和的RSD均在0%～6%（n=6）之间。表明本品的有关物质供试品溶液在12h内是稳定的。 　　⑸检测限与定量限试验取有关物质灵敏度溶液逐步稀释，进样，待主峰峰高为基线噪音3倍时确定检测限为10ng，主峰峰高为基线噪音10倍时确定定量限为40ng。 　　⑹样品的测定取本品12批与USP阿奇霉素特性对照品，分别制备有关物质供试品溶液、有关物质对照溶液与系统适用性溶液，按上述色谱条件分析，计算各杂质峰的含量。 　　3含量测定 　　结果表明阿奇霉素在0.4690～1.4070mg?ml-1范围内线性关系良好。精密度试验取对照品溶液，按上述色谱条件重复进样6次，测定峰面积的RSD为0.82%（n=6）。表明本品的含量测定供试品溶液在12h内是稳定的。结果平均回收率为98.62%，RSD为0.44%（n=6）。 　　样品的测定取本品12批，称取装量差异项下的内容物，分别制备含量测定供试品溶液。按上述色谱条件