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不同预处理对纳氏试剂比色法测氨氮的影响 　　摘要:由国家环保总局发布的2001年环境状况公报可以看出，目前我国水环境污染以有机物污染为主，主要污染指标为氨氮和高锰酸盐指数等，因此加强饮用水源中氨氮的监测已显得尤为重要。在现行的《生活饮用水卫生标准》（GB5749-2006）中，对氨氮的限值也有了明确的规定，饮用水标准不超过0.5mg/L。目前，通常采用纳氏试剂比色法测定生活饮用水及其水源水中的氨氮。对水样的预处理一般采用絮凝沉淀法和蒸馏法，其两种预处理方法的最终测定结果有很大的差别，蒸馏法预处理后的测定结果更接近真值，相对来说更准确。 　　关键词:预处理；絮凝沉淀；蒸馏；滴定 　　 　　在用纳氏试剂比色法测定水中的氨氮时，为了消除水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色,以及浑浊等对测定的影响,分析时需对水样作适当的预处理。对较清洁的水,一般采用絮凝沉淀法,对污染严重的水或工业废水,则以蒸馏法使之消除干扰。那么,对较清洁的水,用絮凝沉淀法预处理能否得到和用蒸馏法预处理一样的效果呢?以大浪淀饮用水源水(氨氮含量2.0ｍｇ/ｌ)为试验对象,研究不同的预处理对纳氏试剂比色法测氨氮的影响。 　　 　　一、试验装置 　　 　　全玻璃蒸馏器：500ml 　　具塞比色管：50 ml 　　分光光度计:ＨＡＣＨ ＤＲ/4000U型。 　　主要试剂： 　　所有试剂均需用不含氨的纯水配制。 　　10%硫酸锌溶液:称取10ｇ硫酸锌溶于水,稀释至100ｍｌ。 　　氢氧化钠溶液:称取24ｇ氢氧化钠溶于水,稀释至100ｍｌ,贮于聚乙烯瓶中。 　　硼酸溶液:称取20ｇ硼酸溶于水,稀释至1Ｌ。 　　四硼酸钠溶液：（9.5g/L） 　　硼酸盐缓冲溶液：量取88ｍｌ氢氧化钠溶液（4g/L）,用四硼酸钠溶液稀释至1000ml。 　　纳氏试剂:称取16ｇ氢氧化钠溶于50ｍｌ水中,充分冷却至室温。另称取7ｇ碘化钾和10ｇ碘化汞溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中,用水稀释至100ｍｌ,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存。 　　酒石酸钾钠溶液:称取50ｇ酒石酸钾钠溶于100ｍｌ水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100ｍｌ。 　　混合指示液:称取200ｍｇ甲基红溶于100ｍｌ、95%乙醇,另称取100ｍｇ亚甲蓝溶于50ｍｌ、95%乙醇。以两份甲基红溶液和一份亚甲蓝溶液混合后供用。 　　硫酸标准使用液：(1/2Ｈ2ＳＯ4=0.020ｍｏｌ/ｌ)。 　　 　　二、试验方法 　　 　　分取同一样品同时用两种不同的方法进行氨氮的测定。 　　第一种方法是用纳氏试剂比色法测氨氮含量。分别用絮凝沉淀法和蒸馏法两种不同的预处理方法进行预处理,然后再分别比色测定。 　　第二种方法是用蒸馏―――酸滴定法测氨氮含量。(本法仅适用于已进行蒸馏预处理的水样) 　　每一程序都取三个单样进行平行分析,同时做空白试验,并用结果的平均值表示。若任一单样与平均值的误差超过了要求的误差范围,再取样重做。 　　第一种方法用絮凝沉淀法预处理和用蒸馏法预处理测定结果与第二种方法测定结果之差分别设为ΔA1、ΔA2。 　　（一）絮凝沉淀法预处理 　　取200ｍｌ水样,加入2ｍｌ10%硫酸锌溶液,混匀，加入0.8ml―1ml氢氧化钠溶液(240g/L),调节ＰＨ至10.5左右,静置数分钟。用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤,弃去初滤液20ｍｌ。 　　（二）蒸馏法预处理 　　取200ml纯水于全玻璃蒸馏器中，加入5ｍｌ硼酸盐缓冲溶液及数粒玻璃珠，加热蒸馏，直至馏出液用纳氏试剂检不出氨为止，稍冷后倾出并弃去蒸馏瓶中残液。量取200ml水样于蒸馏瓶中，加入5ml硼酸盐缓冲溶液，加热蒸馏，用200ml容量瓶为接收瓶，内装20ml硼酸溶液作为吸收液，蒸馏器的末端要插入吸收液中，待蒸出150ml左右，使冷凝管末端离开液面，继续蒸馏以清洗冷凝管，最后用纯水稀释至刻度，摇匀，供比色用。 　　（三）纳氏试剂比色法对氨氮的测定 　　 　　分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样(使氨氮含量不超过0.1ｍｇ),加入50ｍｌ比色管中,稀释至标线,加1.0ｍｌ酒石酸钾钠溶液,混匀。加1.0ｍｌ纳氏试剂,混匀。放置10分钟后,在波长420ｎｍ处,用光程1cm比色皿,以空白为参比,在标准曲线上直接测得水样中氨氮的浓度。 　　分取适量经蒸馏预处理后的馏出液,加入50ｍｌ比色管中,加一定量1ｍｏｌ/ｌ氢氧化钠溶液以中和硼酸,稀释至标线,加1.0ｍｌ纳氏试剂,混匀。放置10分钟后,在波长420ｎｍ处,用光程1cm比色皿,以空白为参比,测量水样中氨氮的浓度。 　　（四）蒸馏――酸滴定法对水样氨氮的测定 　　按2.2同样的步骤进行蒸馏。于全部经蒸馏预处理、以硼酸溶液为吸收液的馏