二甲基二烯丙基氯化铵―丙烯酰胺聚共物合成与絮凝性能评价.docVIP

二甲基二烯丙基氯化铵―丙烯酰胺聚共物的合成与絮凝性能评价 　　摘 要：探讨了在二甲基二烯丙基氯化铵-丙烯酰胺共聚物（PDA）合成过程中单体起始含量、引发剂加量、聚合温度和EDTA加量对产品黏度、絮凝性能的影响。确定了PDA合成的最佳工艺条件，单体起始含量为35%，聚合温度为35 ℃，引发剂为0.5%，EDTA加量为0.005%.由此可知，PDA产物的特性黏度为4.05 dL/g，具有较好的絮凝性能。 　　关键词：丙烯酰胺;二甲基二烯丙基氯化铵;黏度;絮凝性能 　　中图分类号：TQ316.3 文献标识码：A 文章编号：2095-6835（2014）23-0093-02 　　由于阳离子高分子絮凝剂的相对分子质量大、絮凝速度快，对水中胶体悬浮颗粒的吸附“架桥”能力强，受共存盐类、pH值和温度等条件的影响小等特点，其在用量少的情况下能达到比较理想的絮凝效果，因此，被广泛应用于水处理领域。 　　二甲基二烯丙基氯化铵无毒高效、水溶性好、电荷密度高，其单体与丙烯酰胺的共聚物（简称PDA）不仅具有良好的吸附性、耐温性、抗剪切性和耐酸碱性，还具有很好的絮凝性，被广泛应用于污水处理行业中。 　　本文选择过硫酸铵-亚硫酸氢钠作为引发剂，控制阳离子度为30%，研究了不同的起始含量、聚合温度、引发剂加量和络合剂EDTA加量对聚合产物的黏度和絮凝性能的影响。 　　1 实验部分 　　1.1 主要仪器和试剂 　　该实验用到的主要仪器有：JJ-6数显电动搅拌器（金坛市医疗仪器厂）、NDJ-1旋转黏度计（上海精科仪器公司）、DK-S28电热恒温水浴锅（上海森信实验仪器有限公司）、TE-124S分析天平（北京赛多利斯仪器有限公司）、SGZ-2型号数显激光浊度仪（上海悦丰仪器仪表有限公司）。 　　该实验用到的主要试剂有：过硫酸铵（分析纯，汕头西陇化工厂）、亚硫酸氢钠（分析纯，北京益利精细化学品有限公司）、丙烯酰胺（分析纯，北京益利精细化学品有限公司）、二甲基二烯丙基氯化铵（工业级，凯米拉（宜兴）化学品有限公司）。 　　1.2 PDA共聚物的制备 　　称取一定量的单体AM、DMDAAC放于烧杯中，加入一定量的水，待溶解后，将溶液转移到三口瓶中并搅拌，同时，通入大量氮气使装置处于氮气正压状态，排除氧气。20 min后，加入一定量的引发剂A（亚硫酸氢钠），分散10 min后再滴加一定量的引发剂B（过硫酸铵），然后将水浴升高至聚合反应温度。在此温度下反应3 h后，直接升温到熟化温度继续反应3 h，得到产物胶体，待其干燥后测定特性黏度和絮凝性能。 　　1.3 分析方法 　　1.3.1 黏度测定 　　采用NDJ-1旋转黏度计测定。将被测液体倒入测样容器中，使转子液面标志和液面相平。打开电机开关，转动变速旋钮，将其对准速度指示点，使转子在液体中旋转（20～30 s），待指针趋于稳定按下指针控制杆，计数固定下来后再关闭电机，读取读数记为α。刻度盘读数与转子对应系数的乘积为溶液的黏度（mPa?s），即： 　　η=K?α. （1） 　　式（1）中：η――所测得的黏度; 　　K――系数; 　　α――指针所指读数。 　　1.3.2 絮凝性测定 　　量取1000NTU浊度硅藻土模拟水样100 mL，在其中加入一定量的聚合氯化铝（PAC），快速搅拌2 min、慢速搅拌2 min后，再加入一定量的聚合物溶液，继续慢速搅拌2 min，之后停止搅拌并观察、记录矾花的大小和沉降时间。30 min后取上清液用浊度仪测定其浊度。 　　2 结果与讨论 　　2.1 单体起始含量 　　控制聚合物的阳离子度为30%，鉴于过硫酸铵-亚硫酸氢钠引发体系的活化能较低（40～60 kJ?mol），可以在较低的温度下引发聚合。在聚合温度定为30 ℃、熟化温度定为60℃、引发剂定为0.3%的条件下，改变单体的起始含量，产物黏度随起始含量变化的趋势如图1所示。由图1可知，聚合产物的黏度随着单体起始含量的增加而增大，当单体起始含量在30%以下时，聚合物的黏度比较低;当单体起始含量超过40%时，由于聚合产物的黏度过大，反应中不能及时散热，所以，容易发生爆聚。 　　比较不同单体起始含量的PDA产物的絮凝性能，结果如表1所示。在保证每组实验所加PDA的固含量相同的前提下，当单体起始含量为35%和40%时，PDA产物的絮凝效果接近;当单体起始含量在30%以下时，PDA的絮凝性能相对较差。为了避免反应时发生爆聚，因此，认为单体起始含量为35%时，聚合产物絮凝性能最佳。 　　表1 不同单体起始含量的PDA产物的絮凝性能比较 　　序号 　　单