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含铂钛合金中间层的铱钽涂层钛阳极的研究潘建跃1 含铂钛合金中间层的铱钽涂层钛阳极的研究 潘建跃1 ,陶自春2 ,罗启富2 ,孙凤梅2 (1 . 镇江市特种合金材料厂 ,江苏 镇江 ;2 . 江苏大学材料科学与工程学院 ,江苏 镇江 ) [ 摘 要 ] 本文从延缓钛基体的钝化 、提高铱钽氧化物涂层钛阳极寿命的思路出发 ,采用激光合金化的方法研制含铂 钛合金中间层的铱钽氧化物涂层钛阳极 。采用 SEM 观察了中间层的表面及截面形貌 ,用 XRD 分析了中间层的成分及相结 构 ,采用拉开法测试了中间层与基体的附着力 ,用电化学分析仪分析了阳极的电化学特性 ,采用加速寿命试验测试了加速 使用寿命 ,研究结果表明 ,通过制备铂钛合金中间层的方法可以显著延长铱钽氧化物涂层钛阳极的寿命 。 [ 关键词 ] 铱钽涂层钛阳极 ; 激光合金化 ; 中间层 ; 电化学特性 [ 中图分类号 ] TG146. 2 [ 文献标识码 ] A [ 文章编号 ] 1001 - 1560 (2003) 11 - 0046 - 03 匀粘有铂粉的试样放在数控激光加工机上进行激光合金化 ,扫描 方法为长 、宽方向交替扫描各 2 次 ,工艺参数为 :激光束光斑直径 为 1 mm ,扫描速度 0. 6 m/ min ,输出功率 400 W。 为了制备涂 层 平 均 厚 度 为 4 μm 的 含 70 % IrO2 的 70 % IrO22 30 %Ta2O5 钛阳极 ,铱和钽的摩尔比按 7∶6 来配制4 ,母液的制备 是将 H2 IrCl6 ·6H2O 溶入盐酸和 TaCl5 溶入乙醇的溶液相混合 ,将 配制好的涂液用羊毛刷涂于试样表面 ,然后将试样放入电热恒温 干燥箱内 ,在 95 ℃中干燥 10 min ,再将其放入电阻炉内在 480 ℃ 下氧化 10 min ,冷却后用羊毛刷刷去表面灰尘 ,再涂敷第二层 ,整 个过程重复 10 次 ,最后将样品放在同样的温度下煅烧 1 h 。 1 . 2 中间层的 SEM 分析 采用 J XA2840A 型电子探针显微分析仪观察中间层的表面形 貌 、中间层与基体界面的结合状况 ,分析中间层的形成机理以及 中间层与基体的结合机理 ,利用扫描电镜 SEM 观察含活性层阳 极的表面形貌 ,分析中间层形貌与组成对活性层的影响 。 0 前 言 含 70 %IrO2 的铱钽氧化物涂层钛阳极被普遍认为是析氧条 件下性能最好的钛阳极1 。关于铱钽涂层钛阳极失活机理2 ,一 种理论认为涂层钛阳极的失活是因为在涂层与基体间形成了不 导电的 TiO2 氧化物层 ,从而导致电极的钝化 、失活 , 钛阳极中起 电化学作用的只是活性涂层 ,涂层剥落到一定程度 ,钛阳极将失 效 。因此 ,在钛基体上制备中间层增强了涂层与基体的结合力 , 避免了钛基体的钝化 ,获得了良好的导电性 、抗腐蚀性的金属氧 化物涂层 ,可进一步提高铱钽氧化物涂层钛阳极的寿命 。本文从 延缓涂层与基体间的剥落 ,提高钛阳极寿命的思路出发 ,采用激 光合金化的方法研制了含 PtTi3 中间层的涂层钛阳极 。 激光合金化是一种局部变质处理的表面强化工艺 ,其工艺过 程是先采用真空蒸镀 、电镀 、涂覆粉末或薄膜 、渗层重熔 、等离子 注入等预涂覆方式 ,将所需要的合金元素涂覆到金属材料的表 面 ,然后用高功率密度的激光加热 ,使其表面熔化形成新的合金 层 ,从而改变基体表面的化学成分和显微组织结构 ,以提高耐磨 、 耐腐蚀和耐热性能 。 1. 3 中间层的附着力测试 附着力测试采用拉开法和划痕法 。拉开法测试是按涂层附 着力 的 测 定 法 GB 在 WE2100 型 液 压 式 万 能 试 验 机 上 进 行 。划痕法是采用划方格的方法 ,划出一组井形方格 ,再用胶带 粘住方格 ,压紧后撕下胶带 ,观察胶带上是否粘附了涂层以及剥 落涂层面积的大小来判断附着力 。 1. 4 阳极性能测试 阳极 的 极 化 曲 线 、循 环 伏 安 特 性 曲 线 是 在 25 ℃、浓 度 为 0. 5 mol/ L H2 SO4 溶液中测定的 。电解池采用三电极体系 ,阴极采 用镀铂钛电极 ,参比电极为饱和硫酸亚汞电极 ,含铂钛合金中间 层的 IrO22Ta2O5 涂 层 钛 阳 极 为 研 究 阳 极 , 阳 极 面 积 为 5 mm × 5 mm ,测试仪器为 CHI600A 型电化学分析仪 。 1 试验方法[ 3 ] 1. 1 试样的制备 采用 TA2 级纯钛板 ,钛板试样表面先用 240 号氧化铝耐水砂 纸打磨至出现金属光泽 ,然后将试样放入培养皿内 ,倒入丙酮 ,以 覆盖住试样为准 ,在超声波清洗器内清洗试样 10