《中国药典》2010版仪器分析增修订概况.pptVIP

农药分析质谱图及色谱图 74种农药混合标准品LC/MS/MS总离子流图 15种有机氯类农药对照品溶液色谱图-ECD 19种有机磷类农药对照品溶液色谱图－FPD 附二中药指纹图谱 色谱指纹图谱 确实能够反映中药内在质量的整体变化情况和质量的均一程度 本质上是药典色谱技术在应用上的延伸 控制产品批与批间的稳定切实可行。 2005版收载高效液相色谱特征图谱1项 2010版收载高效液相色谱特征图谱11项，指纹图谱11项 使整体性控制中药质量的方法学和实际应用方面有了大幅度的提高，确保中药质量的均一稳定 中药指纹图谱 本版药典用于计算两个图谱相似程度的计算机软件为国家药典委员会发行的《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》 例：中药中问题的解决 1 手性流动相添加剂解决了积雪草总苷等的同分异构体色谱分离难题 2 指纹图谱的控制保证了茵陈从基原、生产工艺,提取物及制剂的 质量 3 有关物质的控制完善了薄荷脑的质量标准 积雪草总苷标准特征图谱 * * * * * * * 中成药收载指纹图谱6项，特征图谱2项。 采用指纹图谱检测的品种 桂枝茯苓胶囊 天舒胶囊 复方丹参滴丸 注射用双黄连 腰痛宁胶囊 诺迪康胶囊 采用特征图谱检测的品种 乌灵胶囊 百令胶囊 注射用双黄连指纹图谱 注射用双黄连药材、提取物、成品的相关性 HPLC 指纹图谱 HPLC 指纹图谱上的10 个峰均得到了明确的指认，指认的峰面积之和已占总峰面积的89%。 肿节风 1 2 3 4 5 6 S 　　 乌灵胶囊样品色谱图 6、金雀异黄素　　　 S、5-甲基蜂蜜曲菌素 1 手性流动相添加剂解决了积雪草总苷等的同分异构体色谱分离难题 积雪草苷 羟基积雪草苷 多对乌苏烷型和齐墩果烷型结构异构的同分异构体 主要成分 原标准存在问题 含量测定方法为紫外分光光度法，专属性较差 HPLC采用常规流动相，羟基积雪草苷难以与其同分异构体分离 解决方案 加入手性流动相添加剂β-环糊精，实现积雪草苷、羟基积雪草苷多成分同系统定量 困扰已久的难题 羟基积雪草苷 积雪草苷 羟基积雪草苷（medecassoside）C48H78O20 积雪草苷B（asiaticoside B）C48H78O20 2 指纹图谱的控制保证了茵陈从基原、生产工艺到提取物及制剂的质量 “绵茵陈”及“茵陈蒿”性状完全不同 有效成分差异较大 药材基原划分 药材质量控制 以具利胆作用的绿原酸和对羟基苯乙酮为指标 建立绵茵陈的多成分含量测定 药材质量标准大幅提高 提取物质量控制 对茵陈提取物进行深入透彻的研究 比较不同提取方法的指纹图谱，提出最优的提取工艺 从根本保证了该提取物质量的稳定可控 绿原酸 指纹图谱及多成分含量测定等项目的建立，全面控制茵陈提取物质量 茵陈提取物的对照指纹图谱 1 2 34 5 6 7 S 8 9 10 茵陈 金银花 栀子 黄芩苷 茵栀黄注射液指纹图谱的11个共有峰的来源 3 有关物质的控制完善了薄荷脑的质量标准 采用GC-MS对其中三个主要的杂质峰进行归属 阐明其化学结构 薄荷脑中杂质归属 全面的方法学考察 对三个杂质峰进行全面的考察 专属性试验 稳定性试验 全面反映提取物质量 有关物质的检查 含量测定 重金属及有害元素的检查 溶解性、熔点、比旋度 薄荷脑有关物质测定的气相色谱图 薄荷脑溶液的总离子流图 Isopulegol Cyclohexanol Cyclohexanol * 在2010版药典(二部)中 * 硅胶G（含石膏~13%）； 硅胶GF254（ 含石膏~13%及荧光剂） 硅胶GF365(含石膏~13%及荧光剂） 硅胶H（不含粘合剂和荧光剂） 硅胶HF254(不含粘合剂，含荧光剂） 硅胶HF365（不含粘合剂，含荧光剂）。 荧光剂有两种，在254nm紫外光下能发出绿色荧光的是3% 锰激活的硅酸锌（ZnSiO4∶Mn)；层析后在绿色荧光底上样品呈 暗紫色斑点。激发波长为365nm的是用银激活的硫化锌、硫化镉 （ZnS、CdS∶Ag） * 无定型硅胶: 最初的 HPLC 填料，粒径 5 μm，柱床稳定性差，比表面积较小，价格便宜 球形硅胶: 现代 HPLC 填料，粒径小 (5 μm, 3 μm, 2 μm)，重现性好 ，稳定性好，分离效率高 硅胶基质：目前应用最为广泛的基质材料。高机械强度和高的比表面积。可利用直接的广泛的表面键合反应来满足正相、反相、离子交换、疏水作用色谱和体积排除色谱的需求。高效。重现性好。pH 适用范围为pH 2－8。 具有容易导