2015食品风险监测监督抽查指定方法.pdfVIP

附件 食品安全监督抽检和风险监测指定检验方法 食品中伏马毒素的测定高效液相色谱-质谱法 1 适用范围 本程序规定了高效液相色谱-质谱法测定大米、小麦、玉米、坚果等食品或 制品中伏马毒素 B1 （FB1 ），伏马毒素B2 （FB2 ）和伏马毒素B3 （FB3 ）等伏马 毒素的条件和详细分析步骤。 本程序适用于大米、小麦、玉米、坚果等食品或制品中伏马毒素的测定。 当采用低分辨质谱对真菌毒素进行定量分析，毒素的两个MRM 离子通道均需 要出比较明显的色谱峰。根据此原则，以定性离子通道中信噪比（S/N ）为3 时 样品溶液中各种真菌毒素的浓度为检测限，以定量离子通道信噪比（S/N ）为10 时样品溶液中各种真菌毒素的浓度为定量限，各种真菌毒素的检测限和定量限应 分别低于0.8μg/kg 和2 μg/kg。 2 原理 试样加入适量的同位素内标，经乙腈-水混合溶液浸泡、超声震荡提取、离 心，上清液经固相萃取柱净化，进液相色谱—质谱系统分离检测，同位素稀释法 定量。 3 试剂 3.1 乙腈，色谱纯、分析纯。 3.2 甲醇，色谱纯、分析纯。 3.3 氨水，分析纯 3.4 乙腈-水（50+50 ）提取液：量取乙腈（分析纯）500 mL，加水500 mL，混匀。 3.5 甲醇-水（75+