最新5.1酸度计及其使用方法.pptVIP

在确定的实验条件下，组分色谱峰的保留值有一定的特征性，可以作为色谱定性分析的依据，而各组分在检测器上的响应信号（峰面积或峰高）与其质量（或浓度）成正比，可以作为色谱定性分析的依据，而各组分在检测器上的响应信号（封面积或峰高）与其质量（或浓度）成正比，可以作为色谱定量分析的依据。 * hhjkl 5．4．2仪器结构 虽然气相色谱和高效液相色谱仪在结构和器件上有很大的差别，但是从组成上看，他们都是有流动驱体和控制系统、进样系统、分离系统（色谱柱）、检测和显示系统等几部分组成。气相色谱仪和高效液相色谱仪的工作流程分别见图5.4.1，他们的组成部件对比见表5.4.1.。 表5.4.1 气象色谱仪和高效液相色谱仪的组成部件对比 * hhjkl ijfhf vvvvt ijfhf vvvvt ijfhf vvvvt ijfhf vvvvt ijfhf vvvvt ijfhf vvvvt ijfhf vvvvt * hhjkl 5.1酸度计及其使用方法 5.1.1 测量原理 由pH玻璃电极（指示电极）、甘汞电极（参比电极）和被测的试样溶液组成一个化学电池，与酸度计在零电流的条件下测量该化学电池的电动势。根据pH使用定义： pHx = pHs+Ex-Es （5.1.1） 式中pHx和Ex分别为未知试样的pH和测得的电动势，pHx和Es为标准缓冲溶液的pH和测得的电动势。用标准pH缓冲溶液校正酸度计后,酸度计即直接给出被测试液的pH。 * hhjkl 酸度计（实为精密电子伏特计）还可以直接测定其他指示电极（如氟离子选择性电极）相对于参比电极的电位，通过电位与被测离子活性的能斯特关系，用一定的校正方法求得被测离子的浓度。 由指示电极、参比电极、精密电极伏特计所组成的测量系统，还可以作为电位滴定的终点指示装置。 * hhjkl 5.1.2 测量仪器简介 （1）参比电极 在电位分析法中，通过以饱和甘汞电极为参比电极，其结构见图5.1.1。饱和甘汞电极的电位与被测离子的浓度无关，但会因温度微小的变化，温度T时的 电位为： （2）指示电极 a. 玻璃电极：玻璃电极是测量PH的 指示电极，其结构如图5.1.2所示。电极下端的玻璃的 玻璃球泡（膜厚约0.1MM）称为PH敏感电极膜，能影响氢离子活度。 目前使用渐多的是PH复合玻璃电极。它实际上是将一支PH玻璃电极和一支AG-AGCL参比电极复合而成的，使用时不需要另外的参比电极，较为方便。同时，复合电极下端外壳较长，能起到保护电极玻璃膜的 使用，延长了电极的。 * hhjkl b. 氟离子选择性电极：氟离子选择性电极是一 种晶体膜电极，构造见图5.1.3，电极下方的 氟化镧单晶膜是它的 敏感度。氟电极电位与溶液中氟离子活度的对数呈线性相关。离子选择性电极响应的 是离子活度，在进行离子浓度测定时，要添加总离子强度调节缓冲剂，使进行离子浓度测定时，要添加总离子强度调节缓冲剂，使标准溶液和待测的试样溶液具有相同的 离子强度，同时控制试液的酸度等。 （3）酸度计 由于玻璃电极与其他离子选择性电极的内阻很高，一般在几十到几百兆欧姆之间，不能用一般的电位计测量这类电极形成的电动势，而要用高输入阻抗的电子伏特计测量。直读式的酸度计是一台高输入阻抗的直流毫伏计，被测电池的电动势在酸度计中经阻抗变换后，进行电流放大，由数码管直接显示出pH或mV值。 * hhjkl 5.1.3 使用方法 （1） 电极的准备 饱和甘汞电极中的KCl溶液应保持饱和状态（也有使用0.1或1mol·LKCl溶液的甘汞电极，但它们的电位值和5.1.2式不同）。使用前应检查电极内饱和KCl溶液的液面是否正常，若KCl溶液不能浸没电极内部的小玻璃管口上沿，则应补加KCl饱和溶液（不能图方便加蒸馏水！），以使KCl溶液有一定的渗透量，确保液接电位的稳定。发现盐桥有气泡应及时排除。甘汞电极素烧瓷塞的微孔应保证畅通（检查方法为：取下盐桥下端橡皮塞‘拔去管侧的橡皮套，将电极下端的素烧瓷塞擦干，用滤纸贴在素烧瓷塞伤，有液渗出为正常）。测量时也应再取下盐桥下端橡皮套的同时拔去管侧的橡皮帽，以保持足够液位压差，避免待测溶液渗入盐桥而玷污电极。 * hhjkl 玻璃电极使用前应将敏感膜用盐酸,硝酸的稀溶液清洗干净（切记：不能用无水乙醇，铬酸洗液洗涤）。如有油污，可一次浸入乙醇—乙醚或四氯化碳—乙醇中，最后用净水冲洗干净。如遇钙镁等盐类结垢，可用EDTA溶液浸洗。当玻璃电极作为滴定卤化物的参比电极时，电极上所沾的AgX沉淀膜可用NH3__NH4NO3溶液清洗。PH玻璃电极使用前必须再水中浸泡使敏感膜水化。新的或长期不用的玻璃电极使用