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b)光谱级KBr粉末c)纸垫片d)13mm铸模.ppt
16 15 16 15 16 15 9 38 16 15 * 16 15 38 20 20 The steps necessary for method development are shown here. This represents method development starting from the very beginning. Most method development starts with an existing method, which is then modified. This is generally easier and is preferred if a method exists that is similar to what is desired. 20 20 38 23 30 23 30 24 32 24 32 26 25 33 16 15 16 15 16 15 16 15 16 15 16 15 16 15 16 15 16 15 16 15 16 15 16 15 16 15 16 15 16 15 Kbr Disk製作流程 Kbr Disk製作流程 1.秤1-3mg的樣品,有機物質一般僅需 1.5mg 2.將樣品放入瑪瑙研砵中,研磨3-5分鐘 3.加入50?100mg的KBr粉末研砵 4.取適量混合之粉末置入鹽片模組中 5.將模組放入油壓打碇機中固定 6.加壓至1ton維持1分鐘,再加壓至5- 10tons維持1分鐘 7.緩緩洩壓,並將模組取出 8.將KBr Disk自模組中取出,再放入鹽片固定器中進行分析 Solid transmittance accessories KBr 鹽片法 研磨技術 研磨技術 研磨技術 1.手動研磨 2.自動研磨裝置(Vibration mill) 3.溼式研磨法(Wet grinding) 對於含有無機固體的樣品,若直接研磨會 有不易研磨的現象 ?可加入10滴的Methanol或Ethanol一起 研磨至溶劑揮發 ?加入KBr粉末混合研磨再打壓加片分析 4.冷凍研磨法(Freeze Grinding) 若樣品為橡膠或塑性物質,不易研磨,可 使用自動研磨機配合液態氮環境下進行研 磨程序。 其他KBr Disk 技術 其他KBr Disk 技術 (1)Mini Press (2)Quick Press 7mm,3mm,1mm Solid transmittance accessories Cast Films分析法 塑膠粒或不規則型高分子無法直接使用穿透分析方式,但可使用適當溶劑將之溶解,再滴在鹽片上,溶劑揮發後形成薄膜而進行分析。 Cast Films分析技術 Cast Films分析技術 塑膠粒或不規則型高分子無法直接使用穿透分析方式,但可使用適當溶劑將之溶解,再滴在鹽片上,溶劑揮發後形成薄膜而進行分析。 分析流程 1.將少量的樣品以適當的溶劑溶解 2.如有必要,可將部份溶劑蒸發濃縮 3.滴數滴之溶液在鹽片上,將溶劑蒸發 4.將鹽片放入可拆式 Liquid Cell 中分析 Solid transmittance accessories Hot Pressed Films分析法 熱壓成膜分析技術一般用於大於或不規則的高分子,將樣品加熱熔融成液狀再加薄膜,可藉由constant thickness film maker來固定膜厚,然後放在磁性薄膜固定器上分析。 Solid transmittance accessories Solid transmittance accessories Hot Pressed Films分析法 Beam Condenser Solid transmittance accessories Beam Condenser分析法 光濃縮配件可將IR光束經鏡頭濃縮,增加其光的密度,一般有4X, 5X, 6X,以5X最常用。 適合樣品: ? - 微小的樣品 - 寶石鑑定 Liquid transmittance accessories 液體樣品槽分為: - 可拆卸式液體樣品槽 - 固定式液體樣品槽 ?一般液體樣品槽必須含有: 1.? 樣品槽本體 2.? 鹽片, 可分為不防水鹽片,如NaCl, KBr及防水鹽片,如 CaF2, AgBr, KRS-5 3.? Spacer, 分為0.1mm~0.015mm間,一般為鐵弗龍材質,
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