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反流安无糖型混悬颗粒质量标准研究 　　【摘要】目的：制定反流安无糖型混悬颗粒的简便快捷的质量标准。方法：采用TLC对处方中柴胡、白芍、枳实、延胡索进行鉴定；采用HPLC法测定芍药苷和橙皮苷的含量。结果：所制制剂为棕色颗粒，鉴别、检查项目均符合相关规定。芍药苷在1.3000μg-6.5000μg内有良好的线性关系，线性方程为y=8×10-7x+0.1188（r=0.9998n=5），平均回收率98.46%，RSD为1.3799%（n=6），橙皮苷在0.2244μg-1.1220μg内有良好的线性关系，线性方程为y=3×10-6x+0.2045（r=0.9996n=5），平均回收率97.28%，RSD为0.8401%（n=6）。结论：所用TLC和HPLC方法简便、准确、重现性好、精密度高。可用于反流安无糖型混悬颗粒质量控制。 　　【关键词】薄层色谱法；橙皮苷；芍药苷；质量标准；高效液相色谱法 　　【中图分类号】R283.5 【文献标识码】B【文章编号】1004-4949（2014）05-0103-02 　　本院经多年临床实践而拟定的处方由柴胡、白芍、枳实、甘草、半夏、生姜、竹茹、蒲公英、元胡、海螵蛸等药组成。经临床多年的实践，显示了肝气调达，升降正常，共奏疏肝及胃降逆止呕的良好的疗效[1]，为此我们将此方剂研制成反流安无糖型混悬颗粒，可使之疗效更为突出，在临床的应用更为广泛。本研究采用TLC对制剂中的柴胡、白芍、枳实及元胡进行了鉴定；HPLC法测定芍药苷和橙皮苷的含量，为反流安无糖型混悬颗粒质量控制提供了依据。 　　1.仪器与试药 　　HH-S26S数显恒温水浴锅（金坛市大地自动化仪器厂）；10A型岛津高效液相色谱仪（日本岛津制作所），包括LC-10AT泵，SPD-M10AVP检测器，CBM-10A色谱工作站；ALC-210.4型万分之一电子天平（德国赛多利斯公司）；B1210E-MT型超声波仪（美国Branson公司）（功率80W，频率50-60Hz）；RE52CS旋转蒸发器（上海亚荣生化仪器厂）；GM-0.15隔膜真空泵（天津市南开区腾达过滤器厂）；FW80微型高速万能粉碎机（天津市华鑫仪器厂）；RX-95型热空气消毒箱（连云港市医疗设备厂）。 　　芍药苷对照品、橙皮苷对照品、辛弗林对照品、柴胡皂苷a对照品、枳实对照药材、白芍对照药材、延胡索对照药材、柴胡对照药材（中国药品生物制品检定所，批号分别为： 　　110736-200731、110721-200613、110727-200306、120936-201005、110777-201108、120905-201109、120928-201007、120992-201108）；反流安无糖型混悬颗粒（批号： 　20130610本院自制）；甲醇（色谱纯，天津光复精细化工研究所）；水为纯化水；其他试剂均为分析纯。 　　2薄层鉴别[2-3] 　　2.1柴胡的薄层鉴别 　　取本品5g，研细，加甲醇10mL，超声处理30min，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解，作为供试品溶液；另取柴胡对照药材0.5g和柴胡阴性样品5g同法制成对照药材溶液和柴胡阴性对照品溶液；精密称柴胡皂苷对照品，加甲醇制成0.5mg/mL的对照品溶液。吸取上述溶液各10μL，点于同一薄层硅胶G板上。展开剂为乙酸乙酯-乙醇-水（8：2：1），室温展开，晾干，喷2%对二甲基苯甲醛的40%硫酸溶液，在60℃加热至斑点显色清晰。 　　2.2枳实的薄层鉴别 　　取本品5g，研细，加甲醇10mL，超声处理30min，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇4mL使溶解，作为供试品溶液；另取枳实对照药材0.5g和5g枳实阴性样品同法制成对照药材溶液和枳实阴性对照品溶液；精密称取辛弗林对照品，加甲醇制成制成0.5mg/mL的对照品溶液。吸取上述溶液各10μL，点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水（4：1：5）的上层溶液为展开剂，室温下展开，取出。晾干，喷以0.5%茚三酮乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。 　　2.3白芍的薄层鉴别 　　取本品5g，研细，加甲醇10mL，超声处理30min，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解，作为供试品溶液；另取白芍对照药材0.5g和白芍阴性样品5g同法制成对照药材溶液和白芍阴性对照品溶液；另取芍药苷对照品，加乙醇制成1mg/mL对照品溶液。吸取上述溶液各10μL，点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（40：5：10：0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。 　　2.4延胡索的薄层鉴别 　　取本品5g，研细，加甲醇10mL，超声处理30min，滤过，滤液蒸干，