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固体碳酸钠中氯化钠含量检测方法 　　[摘 要]对于大庆油田三元复合驱中固体碳酸钠中氯化钠含量的检测，我们目前使用的检测标准GB/T210.2-2004采用汞量法，本文简述汞量法并推出采用银量法来测定固体碳酸钠中氯化钠的含量，讨论银量法和汞量法的实验方法，注意事项，证明银量法优于汞量法。 　　[关键词]银量法 汞量法 氯化钠 　　中图分类号：TS123.2 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2015）22-0288-01 　　引言 　　碱、表活剂、聚合物三元复合驱体系已成为化学驱研究的热门，体系中碱一方面与原油中有机酸反应生成石油酸皂，它能与表面活性剂产生协同作用，使驱替液与原油间的界面张力大幅降低，从而提高驱油效率。我厂使用的固体碳酸钠的检测按照GB/T210.2-2004进行检测，其中氯化钠含量的检测采用汞量法[1]和电位滴定法，但在实际工作中，这两种方法各有弊端，不便于实验室展开工作，我们试图采用其他方法对碳酸钠中氯化钠含量进行检测。众所周知，对于水样中氯离子含量的测定我们通常采用银量法，介于银量法操作简单，药品来源广，故用银量法替代汞量法测定固体碳酸钠中氯化钠的含量。 　　1 两种实验方法 　　1.1 汞量法 　　硝酸汞滴定法采用配位滴定法，配位滴定法是利用配位反应来进行滴定分析的方法，本法系在酸化的样品中，以二苯偶氮碳酰肼为指示剂，用硝酸汞滴定水样中的氯化物。在微酸性溶液中，以硝酸汞标准溶液进行滴定时与样液氯化物中的氯离子生成难离解的氯化汞，滴定到终点时，稍过量的二价汞离子与二苯卡巴肼指示剂生成淡紫色络合物来指示终点的到达。 　　仪器及试剂： 　　锥形瓶、移液管、棕色酸式滴定管、二苯卡巴肼、溴酚蓝、硝酸溶液、硝酸汞溶液。 　　测定方法： 　　在250ml锥形瓶中加入40mL水和2滴溴酚蓝指示剂液。滴加1+7硝酸溶液至溶液由蓝色恰变为黄色，再过量2-3滴。加入1mL二苯偶氮碳酰肼指示液，用硝酸汞标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色，记录所用硝酸汞标准滴定溶液的体积。此溶液在使用前制备做参比溶液。称取约2g试样，精确至0.01g，置于250mL锥形瓶中，加入40mL水溶解试料，加入2滴溴酚蓝指示剂液，滴加1+1硝酸溶液中和至溶液变黄后，滴加40g/L氢氧化钠溶液至试验溶液变蓝，再用1+7硝酸溶液调至溶液恰成黄色再再过量2-3滴，加入1ml二苯偶氮碳酰肼指示液，用硝酸汞标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为与参比溶液相同的紫红色即为终点。 　　1.2 银量法 　　银量法即硝酸银滴定法系沉淀滴定法，采用液体分析容量法，在中性弱碱性溶液中（pH=6.5―10.5[2]），以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物中的氯离子，首先溶液中的氯离子与加入AgNO3溶液作用，能定量析出溶解度很小的白色AgCl沉淀， 当氯离子完全被沉淀后，加入微量的银离子与指示剂K2CrO4反应生成红色Ag2CrO4沉淀，因此使溶液由黄色变为稍带砖红色， 指示反应已到达终点。 　　其反应式为：终点前：Ag++Cl-=AgCl 　　终点时：2Ag++CrO42-=Ag2CrO4 　　仪器及试剂： 　　锥形瓶、棕色酸式滴定管、移液管、铬酸钾指示剂、硝酸银标准溶液。 　　测定方法： 　　称取约2g试样，精确至0.0002g，置于250mL锥形瓶中，加入50mL蒸馏水至完全溶液加入1+7硝酸调节溶液pH至6-8使溶液呈中性或弱碱性，再加入铬酸钾指示剂2滴，用约0.05mol/L的硝酸银溶液滴定至有砖红色沉淀即为终点。 　　计算公式：W=*100% 　　2 两种方法的讨论与比较 　　2.1 pH值考虑因素 　　对于汞量法，通常在pH2～3情况下，测定结果稳定、准确。据资料介绍，当pH小时，酸效应系数大，表观稳定常数变小，有利于Hg2+与Cl-络合完全。但pH不能过小，如过小，则过量的Hg2+与二苯偶氮碳酰肼指示剂形成的络合物不稳定，造成络合物显色滞后，使测定结果偏高。相反，在pH值较大，酸效应系数变小，表观稳定常数增大，在Hg2+与Cl-未完全络合时，Hg2+便与二苯偶氮碳酰肼指示剂络合而显紫色，使终点提前，测定结果偏低。而银量法当中，用铬酸钾指示剂法，必须在近中性或弱碱性溶液（pH6.5～10.5）中进行滴定。因铬酸钾是弱酸盐，在酸性溶液中，CrO42-与H+结合，降低CrO42-浓度，在等当点时不能立即生成铬酸银沉淀；此法也不能在强碱性溶液中进行，因银离子氢氧根离子生成氧化银沉淀。 　　2.2 指示剂的因素 　　由于溴酚蓝指示剂本身是有色物质，溴酚蓝的用量越大，则溶液黄色越深，加入一滴溴酚蓝时终点为紫红色，继续加入溴酚蓝指示剂则呈现暗黄色，继续滴定则终点颜色较暗，终点颜色变化不灵敏不易判断终点。所以还要严