药品质量检验综合实训（下篇 ）课件.pptx

药品质量检验综合实训教程下篇 药品质量检验综合实训中篇 药品质量检验单元实训目　　录　 综合实训一 滴定液的制备与标定 　综合实训二 磺胺嘧啶的质量检验 综合实训三 头孢氨苄的质量检验　综合实训四 对乙酰氨基酚片的质量检验 综合实训五 阿司匹林肠溶片的质量检验 综合实训六 乳酸钙片的质量检验 综合实训七 盐酸普鲁卡因注射液的质量检验 综合实训八 盐酸异丙嗪注射液的质量检验 综合实训九 维生素C注射液的质量检验 综合实训十 布洛芬缓释胶囊的质量检验 综合实训十一 维生素E胶丸的质量检验 综合实训十二 丹参片的质量检验 综合实训十三 药材干姜的质量检验 综合实训十四 牙痛一粒丸的质量检验 综合实训十五 益母草口服液的质量检验综合实训一 滴定液的制备与标定 一.实训目标 要求掌握滴定液的制备与标定的程序、方法与操作技能。 二.实训资料 （一）滴定液制备与标定相关知识 1.滴定液的制备方法有间接配制法与直接配制法两种，应根据规定选用。 2.“标定”系指根据规定的方法，用基准物质或已标定的滴定液准确测定滴定液浓度(mol／L)的操作过程。 3.标定工作应由初标者和复标者在相同条件下各作平行试验3份。 综合实训一 滴定液的制备与标定 （二）滴定液的制备与标定方法 1.硫酸滴定液（0.05mol/L） 【配制】 取硫酸3.0ml，缓缓注入适量水中，冷却至室温，加水稀释至1000ml，摇匀。 【标定】 取在270～300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约0.15g，精密称定，加水50ml使溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。 综合实训一 滴定液的制备与标定 2.氢氧化钠滴定液（0.1mol／L） 【配制】 取氢氧化钠适量，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。 【标定】 取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g，精密称定，加新沸过的冷水50ml，振摇，使其尽量溶解；加酚酞指示液2滴，用本液滴定。 【贮藏】 置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔内各插入玻璃管1支，1管与钠石灰管相连，1管供吸出本液使用。 综合实训一 滴定液的制备与标定 3.亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L） 【配制】 取亚硝酸钠7.2g，加无水碳酸钠（Na2CO3）0.10g，加水适量使溶解成1000ml，摇匀。 【标定】 取在120℃干燥至恒重的基准对氨基苯磺酸约0.5g，精密称定，加水30ml与浓氨试液3ml，溶解后，加盐酸（1→2）20ml，搅拌，在30℃以下用本液迅速滴定，滴定时将滴定管尖端插入液面下约2/3处，随滴随搅拌；至近终点时，将滴定管尖端提出液面，用永停法指示终点。 【贮藏】 置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭保存。 综合实训一 滴定液的制备与标定 4.硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L） 【配制】 取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g，加新沸过的冷水适量使溶解成1000ml，摇匀。 【标定】 取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g，精密称定，置碘瓶中，加水50ml使溶解，加碘化钾2.0g，加稀硫酸40ml，摇匀，密塞；在暗处放置10分钟后，加水250ml稀释，用本液滴定至近终点时，加淀粉指示液3ml，继续滴定至蓝色消失而显亮绿色。 5.重铬酸钾滴定液（0.01667mol/L） 【配制】 取基准重铬酸钾，在120℃干燥至恒重后，称取4.903g，置1000ml量瓶中，加水至刻度。 综合实训一 滴定液的制备与标定 三.实训方案 （一）实训形式 本实训分组进行，每小组2人，共同制备一份滴定液，两人再同时进行标定操作。 （二）实训程序 1.仪器准备与清洗确定仪器及规格（容量仪器需有校正值）洗净，备用综合实训一 滴定液的制备与标定 2.试药的准备与试液、指示液及滴定液的制备 3.滴定液的标定确定试药及规格，确定实验用量作好制备记录，贴上标签，备用按用量制备试液、指示液及滴定液处理标定数据按要求进行标定操作记录标定结果按要求存放与使用贴上标签，备用确定标定结果综合实训一 滴定液的制备与标定 （三）实训时间 具体实训时间安排可参考表3-1-1。 表3-1-1滴定液的制备与标定的实训时间安排实训内容实训时间（分钟）备 注仪器准备20备齐实训用玻璃仪器，除另有规定外，清洗干净，备用试药准备及试液、指示液制备10试药由实训教师准备，试液、指示液等由学生分组制备滴定液的制备20制备数量合理滴定液的标定50100实训总时间综合实训一 滴定液的制备与标定 四.实训过程 （一）硫酸滴定液（0.05mol/L）的制备与标定 1.实训用仪器与试药的准