基于SKALAR SAN流动注射分析仪对水中总氰化物测定分析.docVIP

基于SKALAR SAN流动注射分析仪对水中总氰化物测定分析 　　摘 要：流动注射分析法是一种快捷的检测方法，可以实现检测样品的在线蒸馏和检测，具有分析速度快、精密度高、准确性好，节省人工等优点。该文针对使用SKALAR SAN++连续流动分析仪测定水中总氰化物所出现的问题加以说明并进行了探讨。 　　关键词：流动注射；SKALAR SAN++；总氰化物；测定 　　中图分类号 X832 文献标识码 A 文章编号 1007-7731（2015）12-21-03 　　Determination of Total Cyanide in Water Based on SKALAR SAN ++ Flow Injection Analyzers 　　Ding Jing 　　（Environmental Monitoring Center of Ningxia， Yinchuan 7560004， China） 　　Abstract：Flow injection analysis is a quick detection method，which can be achieved online distillation and detecting the test sample.It has many advantages including fast speed，high precision，good accuracy and save labor.This article by SKALAR SAN ++ flow injection analyzers detects total cyanide in water and finds out the problems to illustrate and discuss. 　　Key words：Flow injection； SKALAR SAN++； Total cyanide；Detection 　　氰化物有剧毒且危害极大，可使人在数秒内出现中毒症状[1]。近年来，使用连续流动注射分析法测定氰化物越来越受到关注，该方法具有缩短分析时间、分析速度快、试剂消耗量小等特点，并且样品全封闭蒸馏、稀释和检测，减少了氰化物对环境的污染和对人体的危害。本文通过介绍SKALAR SAN++连续流动分析仪测定总氰化物的工作原理，对总氰化物标准曲线绘制及实际样品、标准样品的测定分析中出现的问题加以说明并进行探讨[2]。 　　1 仪器工作原理 　　SKALAR SAN++连续流动分析仪包括3个部分：自动进样器、反应池和数据处理系统。自动进样器的主要特征是在试剂和水样混合之前，通过空气泵间隔引入空气，在不同区域将流动相分割为一个个区段。由于气泡的张力，可以减少样品在管壁上的残留，避免前后样品扩散和混合，同时将样品分割为小片段，每一段均发生相同的反应，提高反应精度，在到达比色池前排出气泡，完成比色分析[3]。反应池主要完成样品的预处理和各种物理化学反应，如通过螺旋管的切变，液体在管内自动翻动混匀；在管路的适当位置添加试剂或用纯水稀释试剂；通过螺旋管的长短控制反应时间；通过电热丝加热微型蒸馏器在线蒸馏；利用紫外灯在线消解；反应完成后测量吸光度等。最后，经数据转换器处理可在电脑上显示样品浓度、工作曲线相关系数、峰型信号值等参数[4]。 　　2 实验部分 　　2.1 仪器与试剂 （1）主要仪器：SKALAR SAN++连续流动分析仪、韩国human超纯水机。（2）试剂：蒸馏溶液（柠檬酸、0.4M氢氧化钠、1M盐酸）、蒸馏水、pH5.2的缓冲溶液（邻苯二甲酸氢钾、氢氧化钠、Brij35）、氯氨-T溶液、显色剂（1，3-二甲基巴比妥酸、氢氧化钠、异烟酸）、0.1M氢氧化钠溶液、水中氰标准溶液。 　　2.2 实验过程 　　2.2.1 标准曲线配置 配制浓度分别为100μg/L、60μg/L、20μg/L、10μg/L、5μg/L、2μg/L的氰化物标准溶液，配制过程用0.01MNaOH溶液稀释和定容。 　　2.2.2 测定步骤及仪器条件 打开自动进样器电源，确定将所有试剂管路放入蒸馏水中；检查其中蒸馏水的流通是否正常，当蒸馏水通入10min后，将试剂吸收管插入对应试剂瓶中打开加热器电源及消解器电源；打开FlowAccess软件操作系统，仪器设定参数如下：进样时间为70s，清洗时间为90s，探测峰起始值为0.01Abs，峰形宽度30%；选择进入总氰化物指标，编辑样品表格。约30min系统基线稳定后，即可开始实验。 　　3 结果与分析 　　3.1 结果分析 　　3.1.1 方法线性 使用2.2.2测定条件对2～100μg/L浓度的总氰化物曲线测定，该范围线性关系较好，线性方程为：y=0