SPS快速烧结制备掺钕玻璃及其性能的研究-材料物理与化学专业论文.docxVIP

东华大学硕士论文SPS 东华大学硕士论文 SPS 快速烧结制备掺钕玻璃及其性能的研究 万方数据 万方数据 东华大学学位论文版权使用授权书 学位论文作者完全了解学校有关保留、使用学位论文的规定，同 意学校保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允 许论文被查阅或借阅。本人授权东华大学可以将本学位论文的全部或 部分内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或扫描等复 制手段保存和汇编本学位论文。 保密 □，在 年解密后适用本版权书。 本学位论文属于 不保密 □。 学位论文作者签名： 指导教师签名： 日期： 年 月 日 日期： 年 月 日 III SPS 快速烧结制备掺钕玻璃及其性能的研究 摘 要 石英玻璃由于具有良好的化学稳定性、热膨胀系数小、耐热冲击、 低光学损耗和高机械强度等优点，并且非常适合作为稀土离子基质材 料，已经在很多领域获得了应用。掺钕硅酸盐玻璃作为一种典型的激 光玻璃在研究和应用方面一直受到广泛关注。目前掺钕玻璃制备方法 主要采用传统高温熔融法，但由于这种方法存在着熔融温度高、熔融 时间长和容易发生浓度猝灭等问题，导致了该方法制备出的掺钕玻璃 发光效率不高。因此，探索新的制备方法获得具有优异性能的掺钕玻 璃具有重要的意义。 为了克服上述传统熔融法的制备缺点，本文采用介孔分子筛材料 （介孔 SBA-15 和分子筛 ZSM-5 粉体）为初始粉体材料，利用放电等 离子体烧结（SPS）技术成功制备出掺钕玻璃。因为 SPS 烧结过程中温 度远低于粉体的熔点，它是一种固相烧结致密化过程，所以会有效的 抑制稀土离子发生浓度猝灭效应。本文的主要研究内容如下： （1）SPS 烧结 SBA-15 粉体制备高透明石英玻璃：本文首先采用 比表面积大、孔道有序排列的介孔氧化硅 SBA-15 为原料，利用放电等 离子烧结技术制备出高透明、高致密度的氧化硅玻璃。研究了不同的 烧结温度（1000-1040 ℃）对 SBA-15 粉体烧结性能的影响，确定了最 佳的烧结温度为 1040 ℃，这为下一步制备 SBA-15 系掺钕玻璃奠定了 IV 良好的基础。 （2）SPS 烧结掺钕 SBA-15 粉体制备掺钕石英玻璃：首先采用等 体积浸渍法制备出均匀的钕离子掺杂 SBA-15 粉体，然后利用 SPS 烧 结技术成功制备出不同掺钕含量的 SBA-15 系掺钕玻璃。对所制备样品 的光学性能进行了系统的测试表征，研究结果表明：在 300-1000 nm 波 长范围内，样品的吸收光谱中有 8 个明显的吸收峰；在 532 nm 激发下， 样品的荧光光谱中出现三个比较明显的发射峰，其发光中心分别位于 910 nm、1080 nm 和 1350 nm；在 808 nm 激发下，样品的发光中心分 别位于 905 nm、1069 nm 和 1330 nm。上述光谱研究表明，本文所制备 的掺钕玻璃样品具有较强的近红外发光性能。所得样品的硬度随钕离 子掺杂浓度的提高而逐渐降低。 （3）SPS 烧结掺钕 ZSM-5 粉体制备掺钕石英玻璃：首先以 ZSM-5 和硝酸钕为原料，利用等体积浸渍法制备掺杂粉体，然后借助 SPS 烧 结技术制备出 ZSM-5 系掺钕玻璃，最后对所制备的玻璃进行系统的性 能研究。吸收光谱研究表明，ZSM-5 掺钕玻璃样品在 400-1000nm 内的 吸收光谱出现了五个明显的吸收峰，分别是 526 nm、582 nm、740 nm、 805 nm 和 874 nm。样品在 532 nm 激发下，荧光光谱中出现三个比较 明显的发射峰，发光中心分别位于 910 nm、1090 nm 和 1350 nm；在 808 nm 激发下，发光中心分别位于 890 nm、1070 nm 和 1340 nm。文 中还研究了不同烧结温度（1300 ℃、1325 ℃、1350 ℃和 1375 ℃） 对 ZSM-5 体系掺钕玻璃光学和力学性能的影响。研究结果表明，掺钕 玻璃最佳发光性能对应的钕离子浓度会随着烧结温度的升高而减小， V 但发光峰的位置不变；样品的硬度值随着烧结温度的升高呈现出 逐渐增加的趋势。 关键词：钕离子，介孔分子筛材料，掺钕玻璃，放电等离子体烧结技 术，近红外发光 VI FABRICATION AND PROPERTIES OF SILICA GLASS CONTAINING NEODYMIUM VIA SPS ABSTRACT Silica glass has good chemical stability, low coefficient of thermal expansion, strong resistance against thermal shock, low optical loss and high mech