人血白蛋白中蛋白质含量的测定试验室比对计划结果报告一.DOC

- - 附件3 人血白蛋白中蛋白质含量的测定实验室比对计划结果报告 前言 本报告是对省内实验室比对计划《人血白蛋白中蛋白质含量的测定》实施过程和结果的总结。本报告由广东省药品检验所负责起草并发布。 该比对计划由广东省食品药品监督管理局负责组织、广东省药品检验所负责实施。 本次实验室比对计划依据ISO/IEC 17043：2010的要求运作实施。 计划特点 目的和意义 蛋白质含量测定是生物制品质量控制常用的检测方法，本次实验室比对的目的在于了解我省相关生物制品生产企业对于该项技术能力的掌握程度和差异水平，为该项目测定误差范围提供相关依据；同时促进生产企业进一步加强质量控制管理和检测能力建设，提升我省生物制品质量水平。 参加实验室 本次实验室比对共有14家实验室报名，有2家因故中途退出，实际参加实验室共12家，其中1家为食品药品检测机构，其余均为相关药品生产企业。 测试项目及要求 本次比对试验照《中国药典》2015年版通则0731蛋白质含量测定法（第一法），在向每个参加者发送检测样品的同时，附有作业指导书、被测样品接收状态确认表和结果报告单，详见附录C。 比对样品描述 本次比对用样品为单一样品设计，向每个参加者提供2份液体样品（各约10ml），采用透明玻璃瓶包装，铝盖密封。 样品发送前按照CNAS-GL03：2006《 能力验证样品均匀性和稳定性评价指南》进行了均匀性和稳定性考察。结果表明样品的均匀性和稳定性均符合要求，相关检验数据见附录B。因此，本次计划中出现的不满意不是由样品差异所致。 日程 本次实验室比对2015年11月16日报名截止，12月8日发放样品，12月15日测试结果回收截止，随后对结果进行统计、分析，2016年3月完成结果报告编写。 保密性要求 每个参加实验室被随机分配一个唯一性代码，出于为参加实验室检测结果保密的考虑，本报告中每个参加实验室均以代码表示。 评价原则 评价依据：CNAS-GL02: 2014《能力验证结果的统计处理和能力评价指南》。 统计方法：本次实验室比对结果的评价采用稳健统计方法，即采用稳健统计中的中位值作为指定值，标准化四分位距（NIQR）作为总体标准差的估计值，计算各实验室结果的Z比分数（Z值），按照下式进行计算： 式中：x ──实验室检测结果； X ──指定值； ──能力评定标准差 参加实验室检测结果的Z比分数按下式进行评价： 满意的结果 可疑的结果 不满意的结果 结果评价 统计量 本次比对每个实验室发放了2份样品，按每一家的实际上报的数据结果进行统计。12家实验室的统计量共计为18个数据。 检测结果及评价 本次比对共18个数据结果16个满意，满意率88.89%，2个有问题，占比11.11%；2个有问题数据涉及2家实验室，占比16.67%。详见下表及附录A。 实验室序号 样品 结果（g/L) Z值 结果评价 1 1 197.2 1.24 满意 2 3 193.2 -0.05 满意 3 5 191.7 -0.53 满意 6 191.6 -0.56 4 7 193.8 0.14 满意 8 193.5 0.05 5 9 191.9 -0.47 满意 6 11 196.1 0.88 有问题 12 199.6 2.01 7 13 187.3 -1.94 满意 14 187.4 -1.91 8 15 199.1 1.85 有问题 16 199.8 2.07 10 19 195.5 0.69 满意 20 193.2 -0.05 11 21 192.1 -0.40 满意 13 25 193.8 0.14 满意 14 27 187.8 -1.78 满意 五、技术分析 本次比对所用样品为生物制品，且限定区域为省内，因此参与实验室相对较少。此次实验室间比对的指定值是由参加者的公议值确定的，在参加者数量较少的情况下，“满意”的评判区间更容易受到参加者数据分布的影响。 统计分析的结果发现，没有判定为“不满意”的数据和实验室，有2家实验室数据判定为“有问题”；此外，部分数据和实验室虽然在“满意”评判区间，但结果实际上有较大偏离，应当采取相应有效措施加以预防和纠正。 我们对各实验室提供的原始记录和报告进行了整理分析，将可能存在的和需要注意的问题进行了汇总，分析如下： 取样。人血白蛋白样品溶液具有一定粘性，各实验室采用了不同的取样方式，包括移液器，奥氏吸管等。其中，移液器取样的方式也有所不同，如有采用“吸二打一”的方式，也有采用一次吸取后连同移液枪头清洗取样等。此外，部分实验室对移液器或移液管进